[发明专利]管式常压气相吡啶光氯化装置

说明书

技术领域

本发明涉及一种杂环化合物的转化装置，特别涉及一种吡啶光氯化反应装置。属于C07D213/61技术领域。

背景技术

目前，制备氯代吡啶的光氯化装置，大多数都是采用斧式结构的。所涉及的吡啶光氯化装置，如特开昭60-16666；特开昭61-83162以及US 3251848；US 5,112,982，JP 01,308,254；JP 01,308,255；JP 01,308,256；JP 01,308,257这几个专利中，反应器均为5升的玻璃釜式反应器，这种玻璃釜式反应器的材质适合光氯化反应。但是，由于受斧式结构容量所限，不可能放大成工业化规模的光氯化装置，即很难实现工业化规模生产。因此，工业化反应装置的问题一直没有得到很好地解决。

另外，还有一种变相斧式结构的光氯化装置，如JP 03,284,667中，这种光氯化装置相当于小型玻璃釜式反应器的串连，好似串糖葫芦，并不是真正的管式反应器。进料方式是吡啶和氯气分别进料，吡啶的导入位置和个数不确定，通常是2～4个，这给设备安装和实际操作带来很大不便，进出料口越多，氯气泄漏点就多，会带来许多弊端，如环境污染等。值得一提的是，JP 03,284,667主要是解决如何提高氯气的转化率和2，6-二氯吡啶生成率，而本专利是侧重提高吡啶的转化率，因为吡啶的单位价格大约是氯气25倍，所以，提高吡啶的转化率更值得关注、更有价值，何况过量的氯气可以制成副产品漂白粉出售。

目前，制备氯代吡啶的光氯化装置，也有反应槽式结构的，看似反应器的容积问题解决了，如在JP 01,213,262中反应装置是反应槽，这是以四氯化碳为稀释剂的液相反应，反应过程中，原料连续进入，反应液连续定量取出，反应物的停留时间只是平均值，一部分反应物在反应器内停留时间太短，所以，反应的转化率一般不超过40％。另外，在槽式结构反应器内的反应物，容易形成死角，致使反应不均匀、不完全，亦影响反应的转化率。因此，槽式结构的光氯化装置的转化率较低，仍然不能解决工业化规模生产的问题。

综上所述，现有的光氯化装置，无论是斧式结构的还是其他结构的光氯化装置，均不能实现工业化规模生产。有的存在转化率低的问题，也有的属于不便于操作、检修，存在环境污染等问题。

技术内容

本发明是为解决上述问题进行的设计，其目的是提供一种结构简单、容积大、便于工业化生产、生产成本低廉、吡啶一次性转化率高的管式常压气相吡啶光氯化装置。

本发明采用的设计方案是：管式常压气相吡啶光氯化装置，它包括管式反应器(1)、汽化器(2)、干燥器(3)、紫外光源(5)、热电偶(6)、紫外光源套管(7)、热电偶套管(8)、紫外光反射材料(10)、加热装置(11)，保温套(12)；在管式反应器(1)的最前端有一个向上的进料口，最后端有一个向下的出料口，最前端的进料口与汽化器(2)和干燥器(3)连接；紫外光源套管(7)和热电偶套管(8)的闭口端装入反应器(1)内，紫外光源(5)和热电偶(6)分别通过装有紫外光源套管(7)和热电偶套管(8)的开口端装入反应器(1)内；在管式反应器(1)外包裹一层紫外光反射材料(10)，管式反应器(1)的下方安装加热装置(11)，在其外有用保温材料制作的保温套(12)。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是管式反应器(1)下方安装的加热装置(11)是均匀排布的；保温套(12)开有可以使紫外光源(5)和热电偶(6)方便置入紫外光源套管(7)和热电偶套管(8)开口端开启方便的预留口。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是紫外光源套管(7)采用石英玻璃套管，热电偶套管(8)采用石英玻璃套管或硼硅玻璃套管。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是管式反应器(1)采用硼硅玻璃或石英玻璃。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是管式反应器(1)内安装筛板(9)。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是筛板(9)的材质采用聚四氟乙烯或瓷质的。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是紫外光源(5)采用高压汞灯。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是紫外光反射材料(10)是抛光铝板或铝箔。

本发明的管式常压气相吡啶光氯化装置，其特征是在管式反应器(1)最前端向上的进料口处安装预混器(4)，预混器(4)的另一端与汽化器(2)和干燥器(3)相连接。