[发明专利]一种纳米材料固液分离、分散和干燥方法

说明书

技术领域

本发明的一种纳米材料固液分离、分散和干燥方法，属纳米材料技术领域。

背景技术

纳米材料在液相中受到范德华力、液桥力等引力的作用，极易形成难以分散的软团聚体；在干燥过程中，由于液体表面张力作用，纳米颗粒形成硬团聚体。同时，纳米材料粒径小，易与溶液中的水形成氢键，工业化生产分离设备投资高、生产效率低。因此，纳米材料工业生产的关键技术之一是如何解决纳米材料固液分离效率低、干燥过程团聚的问题。例如纳米氢氧化铜和纳米氢氧化镁的溶液粘性大，洗涤、分离等后处理操作困难，降低了生产效率，成为工业生产的一个技术瓶颈。本发明针对纳米氢氧化铜、氢氧化镁分别作为农药杀菌剂和塑胶填充剂的具体应用，设计了一种新的分离干燥工艺，解决了它们在固液分离、分散和干燥过程中的技术难题。

波尔多液是一种铜制剂，较早的应用于苹果、葡萄、梨、柑橘等果树作物，具有较好的杀菌防治效果，在我国至今仍是主要的果树杀菌剂。但波尔多液存在很多缺陷如悬浮率极低、容易产生药害、用量大、喷洒劳动强度高、土地碱化等。纳米氢氧化铜制剂的出现使上述问题迎刃而解，因此可以取代几百年来一直使用的波尔多液。此外，氢氧化铜是我国农业部推荐使用的杀菌剂品种，可以广泛应用于蔬菜、茶叶和农作物的病菌防治，因此纳米氢氧化铜在国内有很大的潜在市场。纳米氢氧化铜也是欧洲各国提倡的绿色环保保护性杀菌剂，在国际农药市场上也具有良好的市场前景。

纳米氢氧化镁也具有广泛的应用前景，特别适合制作各种低烟阻燃电线、电缆及轻质、高强、阻燃部件。其具有以下特点：具有较好的抑烟作用，抑烟能力优于氢氧化铝。氢氧化镁的热分解温度为340～490℃，比氢氧化铝高出100℃，能承受更高的加工温度，满足许多树脂材料的混炼加工成型，有利于加快挤出速度，缩短模塑时间。氢氧化镁的分解能(1.37KJ/g)比纳米氢氧化铝的分解能(1.17KJ/g)高，热容也高17％，有助于提高阻燃效率。氢氧化镁在燃烧时对聚合物的炭化作用比氢氧化铝大，阻燃熔滴比氢氧化铝好等优点。随着环保要求日益加强，氢氧化镁显示出强大竞争力和发展潜力，成为无机阻燃剂中的优秀品种。纳米氢氧化镁还能用于增粘涂料、作轻型建筑材料、绝缘材料、保温隔热材料、各种试剂和过滤材料等，具有很好的深度开发和有广阔的应用前景。

发明内容

一般在可湿性粉剂、塑胶生产中，先对纳米氢氧化铜、纳米氢氧化镁进行表面改性提高它们的分散性或与高聚物的相容性。例如传统的纳米氢氧化铜、纳米氢氧化镁生产工艺一般是分别对填充剂进行表面改性后再进行混合加工或填充到高聚物中。本发明改变该传统生产工艺，先将载体与制备的纳米材料充分液相混合，在超声力的作用下纳米材料粘附在载体上，形成纳米颗粒对微颗粒的包覆，再对混合体进行湿法表面改性。例如，一般在塑料制备中添加CaCO₃作为填充剂，添加氢氧化镁作为无机阻燃剂。传统工艺是先分别对CaCO₃及氢氧化镁进行改性后再混合、填充。本发明则先将微米碳酸钙与纳米氢氧化镁液体充分混合，未经改性的纳米材料比表面积大，吸附力强，可以较牢固的吸附在碳酸钙表面；碳酸钙粒径大，不易发生团聚，分散效果好。这种吸附降低了纳米氢氧化镁的团聚性，同时也改善了纳米氢氧化镁同填充剂的分散性。同时，由于载体/填充剂的颗粒粒径大，在离心分离过程中，纳米/微米复合体受到的离心力大，加速了分散在液体中的纳米固体颗粒的沉降速度，起到沉淀絮凝剂的作用，使纳米颗粒的分离在现有的分离设备得以顺利进行。且混合后再进行表面改性，阻燃剂、填充物与高聚物的相容性提高了。在干燥过程中，载体/填充剂相当于惰性介质，阻碍了纳米材料的硬团聚。因此，无机物在高聚物中的分散性好。

本发明的一种纳米材料固液分离、分散和干燥方法。该方法克服了纳米氢氧化铜、氢氧化镁在液相中的团聚问题；解决了现有的分离设备处理纳米材料分离效率低的技术难题；避免了纳米氢氧化铜、氢氧化镁在干燥过程中的纳米颗粒硬团聚现象，同时提高纳米颗粒和惰性载体/填充剂相互分散性。该方法适用于工业化生产。

为解决上述技术问题，其技术解决方案是：

本发明的纳米材料固液分离、分散和干燥工艺过程为：把制备的纳米氢氧化铜/氢氧化镁混合物用水洗涤掉反应中的副产物后，把不同目数的惰性载体/填充剂按照产品的试剂/填充剂质量比要求直接加入到液相中，进行超声混合分散。在超声波的作用下，纳米材料均匀的分散黏结在惰性载体/填充剂表面；根据产品不同的要求参数，用选择不同的表面改性进行湿法改性。改性的固液混和物利用离心机分离后干燥，即可制备出纳米颗粒和微米载体均匀的混和分散体。