[发明专利]一种高固含量室温交联聚苯乙烯－丙烯酸(酯)微乳液的制备方法

权利要求书

1.一种高固含量室温交联聚苯乙烯-丙烯酸(酯)微乳液的制备方法，其特征在于制备过程依次包括以下步骤：

(1)核的制备：将占单体总量1-40％的乙烯基单体滴入由乳化剂、pH调节剂和去离子水组成的胶体溶液中，高速搅拌分散均匀后，开始升温至65-90℃，在体系中通氮气，除氧，然后将部分引发剂加入到体系中，引发体系开始聚合，反应20-50分钟，得到核种子微乳液；其中乳化剂用量占单体总量1.0-8.0％，pH调节剂用量占单体总量的0.1-0.8％，引发剂用量占单体总量的0.1-0.4％；

(2)壳单体预乳化：将少量乳化剂投入到去离子水中，采用500-1200转/分的搅拌速度，使其充分溶解后，缓慢加入剩余的混合均匀的乙烯基单体，搅拌5-30分钟得到预乳化液；其中乳化剂用量占单体总量的0.1-3.0％；

(3)壳的聚合：在70-90℃的反应温度下将壳预乳化液和部分引发剂分别缓慢滴入由步骤1得到的核种子微乳液中，搅拌速度在100-500转/分，3-5小时滴完；其中引发剂用量占单体总量的0.2-0.6％；

(4)继续反应：壳预乳化液滴加完后，反应10-60分钟，升温到85-95℃或降温到40-70℃，补加少量引发剂后，在上述温度条件下继续反应1-3小时，然后降温，调节产品的pH值为7-9，冷却至室温，过滤出料，即可得到高固含量的纳米级室温交联聚苯乙烯-丙烯酸(酯)微乳液；其中补加引发剂用量占单体总量的0.1-0.3％。

2.根据权利要求1所述的微乳液制备方法，其特征在于乙烯基单体组成及其质量百分比为：

烷基碳原子数为1-15的甲基丙烯酸烷基酯30-50％；

烷基碳原子数为1-15的丙烯酸烷基酯15-30％；

烷基碳原子数为1-10的烷基丙烯酸1-10％；

乙烯基芳香化合物20-40％；

烷基碳原子数为1-10的其它丙烯酸酯功能性单体1-15％；

其中甲基丙烯酸烷基酯是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酯戊酯、甲基丙烯酸己酯、甲基丙烯酸辛酯中的一种或多种；

丙烯酸烷基酯是丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸戊酯、丙烯酸己酯、丙烯酸2-乙基己酯中的一种或多种；

烷基丙烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸中的一种或或多种；

乙烯基芳香化合物为苯乙烯、甲基苯乙烯、3-叔丁基苯乙烯、2-氯代苯乙烯中的一种或多种；

其它丙烯酸酯功能性单体为甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、二甲基丙烯酸乙二醇酯、甲基丙烯酸烯丙酯、N-羟甲基丙烯酰胺、双丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸缩水甘油酯中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述的微乳液的合成方法，其特征在于乳化剂为下述一种或多种：十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、乙氧基醇磺基琥珀酸二钠、聚醚壬基酚琥珀磺酸盐、异辛酯基琥珀磺酸盐、乙氧基化壬基酚磺基琥珀酸半酯二钠盐、乙烯基磺酸钠、烷基酰胺乙烯磺酸钠、磺基琥珀酸酯钠盐混合物、壬基酚聚氧乙烯醚。

4.根据权利要求1所述的微乳液的合成方法，其特征在于引发剂为下述之一种或几种：过硫酸钾、过硫酸铵、亚硫酸氢钠、叔丁基过氧化氢、氯化亚铁、甲醛合次硫酸氢钠。

5.根据权利要求1所述的微乳液的合成方法，其特征在于pH调节剂为碳酸氢钠或磷酸氢二钠。