[发明专利]3－(4－氯苯基)－3－(3,4－二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3，3-二芳基丙烯酰胺的制备方法。

背景技术

3，3-二芳基丙烯酰胺具有杀菌活性，在控制植物病菌方面，尤其是在控制霜霉菌方面特别有效。中国专利文献CN1020727公开了一种制备3-(4-氯苯基)-3-(3，4-二甲氧基苯基)丙烯酰吗啉的方法，该方法是在强碱存在下，于室温至反应混合物回流的温度下，使4-氯-3′，4′-二甲氧基二苯酮与乙酰吗啉进行反应，但是该文献的方法产率较低，一般低于50％。

中国专利文献CN1019971公开了一种3，3-二芳基丙烯酰胺的制备方法，该方法使二苯酮和乙酰胺反应，用过量的叔醇钠作为碱，该方法产率可得到提高；但叔醇钠易与水反应，生成碱金属氢氧化物和醇，碱金属氢氧化物在与醇化物共存时会分解产物以及原料乙酰胺，所得产物纯度低，而且该方法生产叔醇化物期间采取的安全措施需较高费用，从而增加了生产成本。

中国专利文献CN1025497公开了一种制备3-(4-氯苯基)-3-(3，4-二甲氧基苯基)丙烯酰吗啉的方法，该方法使二苯酮和乙酰胺反应，用碱金属单烷基碳酸盐作为碱，该方法抑制了使反应物分解的副反应，使产物纯度提高，但是添加碱金属单烷基碳酸盐也会增加成本。

中国专利文献CN1084167公开了一种制备3，3-二芳基丙烯酰胺的新方法，该方法使二苯酮和乙酰胺反应，以氢氧化钠作为碱，可提高产量和纯度。但是这种方法需要过量的乙酰吗啉，一般需要3倍以上，耗费原料使生产成本增加。

美国专利文献US005424480A公开了一种N-羟基肉桂酰胺的制备及用途，该文献在说明书中提到了在制备过程中应用一种金属氢氧化物或金属碳酸盐，或其混合物。但是在具体实施例中并未提及应用何种金属氢氧化物以及何种金属碳酸盐，同时，也未说明在应用上述碱或其混合物的情况下的产品收率及纯度数据，即未指出在制备过程中应用上述碱或其混合物有何优越性。

发明内容

本发明的目的是提供一种收率和纯度较高、且成本又较低的3-(4-氯苯基)-3-(3，4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉的制备方法。

实现本发明目的的技术方案具有如下步骤①将作为催化剂的碱金属或碱土金属的氢氧化物、作为反应物的4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮和乙酰吗啉，作为吸水剂的碱金属或碱土金属的碳酸盐以及惰性有机溶剂加入反应器中，在搅拌下使上述催化剂、反应物和吸水剂溶解于惰性有机溶剂中而得到混合物料；②继续搅拌下，将混合物料加热至80～140℃，使4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与乙酰吗啉进行反应而得到3-(4-氯苯基)-3-(3，4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉和水，吸水剂吸收生成的水而使上述反应正向进行；③待反应完成后，将反应后的混合物料输出反应器后进行分离得到成品3-(4-氯苯基)-3-(3，4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉。

所述步骤①中所用的碱金属或碱土金属的氢氧化物与所用的碱金属或碱土金属的碳酸盐的摩尔比为1∶1～1∶10。

所述步骤①中所用的碱金属或碱土金属的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙，所用的碱金属或碱土金属的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。

所述步骤①中所用的反应物4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮中的烷氧基含有1～4个碳原子。

所述步骤①中所用的惰性有机溶剂为含有5～12个碳原子的烷烃、甲苯或二甲苯。

所述步骤①中所用的含有5～12个碳原子的烷烃为庚烷或辛烷。

所述步骤①中所用的4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与乙酰吗啉的摩尔比为1∶1.0～1∶2.0，4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的氢氧化物的摩尔比为1∶0.1～1∶2.0，4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的碳酸盐的摩尔比为1∶0.1～1∶2.0。

所述步骤①中所用的4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与乙酰吗啉的摩尔比为1∶1.0～1∶1.2，4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的氢氧化物的摩尔比为1∶0.1～1∶1.0，4-氯-3′，4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的碳酸盐的摩尔比为1∶0.1～1∶1.0。

所述步骤②中的反应温度为100-110℃。

所述步骤③中将所述反应后的混合物料进行分离的方法是：水洗所述反应后的混合物料，再静置分层，然后分液除去水溶液层而得到油层；将所得油层物料移至旋转式蒸发器中进行减压蒸馏处理，除去低沸点的有机物而得到成品。