[发明专利]3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉的制备方法有效
| 申请号: | 200610076657.1 | 申请日: | 2006-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN101062921A | 公开(公告)日: | 2007-10-31 |
| 发明(设计)人: | 陆明若;田庆海 | 申请(专利权)人: | 江苏常隆化工有限公司 |
| 主分类号: | C07D295/185 | 分类号: | C07D295/185 |
| 代理公司: | 北京三聚阳光知识产权代理有限公司 | 代理人: | 翁坚刚 |
| 地址: | 213031江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 氯苯 二烷氧基 苯基 丙烯 酰吗啉 制备 方法 | ||
1、一种制备3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉的方法,具有以下步骤:①将作为催化剂的碱金属或碱土金属的氢氧化物、作为反应物的4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮和乙酰吗啉,作为吸水剂的碱金属或碱土金属的碳酸盐以及惰性有机溶剂加入反应器中,在搅拌下使上述催化剂、反应物和吸水剂溶解于惰性有机溶剂中而得到混合物料;②继续搅拌下,将混合物料加热至80~140℃,使4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与乙酰吗啉进行反应而得到3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉和水,吸水剂吸收生成的水而使上述反应正向进行;③待反应完成后,将反应后的混合物料输出反应器后进行分离得到成品3-(4-氯苯基)-3-(3,4-二烷氧基苯基)丙烯酰吗啉。
2、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的碱金属或碱土金属的氢氧化物与所用的碱金属或碱土金属的碳酸盐的摩尔比为1∶1~1∶10。
3、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的碱金属或碱土金属的氢氧化物为氢氧化钠、氢氧化钾或氢氧化钙,所用的碱金属或碱土金属的碳酸盐为碳酸钠或碳酸钾。
4、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的反应物4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮中的烷氧基含有1~4个碳原子。
5、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的惰性有机溶剂为含有5~12个碳原子的烷烃、甲苯或二甲苯。
6、根据权利要求5所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的含有5~12个碳原子的烷烃为庚烷或辛烷。
7、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与乙酰吗啉的摩尔比为1∶1.0~1∶2.0,4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的氢氧化物的摩尔比为1∶0.1~1∶2.0,4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的碳酸盐的摩尔比为1∶0.1~1∶2.0。
8、根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤①中所用的4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与乙酰吗啉的摩尔比为1∶1.0~1∶1.2,4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的氢氧化物的摩尔比为1∶0.1~1∶1.0,4-氯-3′,4′-二烷氧基二苯甲酮与碱金属或碱土金属的碳酸盐的摩尔比为1∶0.1~1∶1.0。
9、根据权利要求1至8之一所述的方法,其特征在于:步骤②中的反应温度为100-110℃。
10、根据权利要求1至8之一所述的方法,其特征在于:步骤③中将所述反应后的混合物料进行分离的方法是:水洗所述反应后的混合物料,再静置分层,然后分液除去水溶液层而得到油层;将所得油层物料移至旋转式蒸发器中进行减压蒸馏处理,除去低沸点的有机物而得到成品。
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