[发明专利]一种二氯异氰尿酸钠的制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种二氯异氰尿酸钠的制备方法，特别是涉及一种采用通氯氯化及次氯酸钠氯化联合制备二氯异氰尿酸钠的方法。

背景技术：

二氯异氰尿酸钠(简称DCCNa)是氯代异氰尿酸类产品中重要的品种之一，又名羊毛整理剂DC、优氯净，学名为1，3-二氯-均三嗪三酮钠，外观为白色粉末状晶体，略有氯气味，分子式C₃Cl₂N₃NaO₃，分子量219.95，理论有效氯含量为64.5％，熔点230-235℃(分解)，25℃时每100mL水可溶解本品25g，1％水溶液的pH值为6.5。粉末状产品的体积比重为0.50-0.65g/cm³，粒状产品的体积比重为0.90-0.96g/cm³；二氯异氰尿酸钠晶体中含有2个分子结晶水，称为二水二氯异氰尿酸钠(简称DCCNa·2H₂O)，其理论有效氯含量为55.4％，稳定性大于不含结晶水的二氯异氰尿酸钠。二氯异氰尿酸钠在常温下能与氨、铵盐、酰胺、苯胺反应放出NCl₃气体，还能与金属氧化物和酸发生化学反应，是一种较为活泼的强氧化剂。

目前，各国科研生产人员提出了许多合成二氯异氰尿酸钠的方法，主要有以下几种：

1、二氯异氰尿酸中和法工艺

二氯异氰尿酸中和法的工艺过程为：先将氰尿酸与烧碱反应，制得氰尿酸二钠，简称二钠盐，分子式为Na₂H(CNO)₃。将二钠盐氯化，生成二氯异氰尿酸结晶。过滤后，将湿滤饼与烧碱或纯碱、小苏打迅速混合进行中和反应，即可生成二氯异氰尿酸钠。

该法的优点为原料消耗和能耗较低，生产成本较低。这是因为二氯异氰尿酸在水中的溶解度很小(25℃时的溶解度为0.8g/100g水)，产物随废液排走的量较少，过滤的收率较高；中和反应为固相反应，损失也很少；氯化温度在20℃左右，不需低温冷却，用电量少。缺点是产品有效氯和pH值波动较大，产品稳定性较差，气味大，生产环境较差。

2、次氯酸钠氯化法工艺

次氯酸钠氯化法的工艺过程为：先将烧碱与氯气反应制取次氯酸钠，然后与氰尿酸反应，并加入中和剂，即可一步生成二氯异氰尿酸钠。由于采用液相法生产，二氯异氰尿酸钠结晶体从溶液中析出，因此该方法生产的二氯异氰尿酸钠产品纯度较高，有效氯及PH值波动较小，气味小，稳定性好，溶解快而完全。但其收率相对于二氯异氰尿酸中和法的要稍低些，能耗也要高些.

除了上述2种生产方法外，还有三氯异氰尿酸氯化成盐法、次氯酸氯化法、食盐法、碳酸盐法等。三氯异氰尿酸氯化成盐法虽然产品纯度高、质量好，但由于工艺流程长、收率低、能耗高、生产成本高，在20世纪80年代中期前我国有部分厂家采用该法，现大都改为上述介绍的2种方法生产或者停产，而后几种方法未见我国有工业化规模生产的报道。

如何在得到高质量(色泽好、有效氯含量高)的二氯异氰尿酸钠，又能够降低氯气的消耗和排放，解决上述方法中存在的产品生产消耗高或生产现场气味大、环境污染严重的问题，是近年来科研、生产人员一直在思索和研究的难题。采用异氰尿酸二钠盐部分氯化，使中间产物有效氯达到一定的水平。然后采用次氯酸钠继续氯化达到要求的有效氯含量。使用的次氯酸钠由尾气吸收得到，如果能够解决产品质量不稳定的问题，应该能够较好地解决以上存在的难题。国内外未见采用类似方法生产二氯异氰尿酸钠的相关生产企业，在国内外文献中也未见相关报道。

根据我们的研究，在国内主要的合成二氯异氰尿酸钠工艺中，目前主要使用的是氰尿酸直接氯化法工艺。在此工艺中，氰尿酸部分溶于液碱中，在一定的温度下滴碱通氯制备二氯异氰尿酸，然后把制成的二氯异氰尿酸与纯碱干法混合制备二氯异氰尿酸钠。此工艺过程中第一步通氯合成收率一般不足90％，同时氯气不能全部被氰尿酸钠盐溶液吸收造成氯气泄漏。此过程一方面造成二氯异氰尿酸合成成本增加，另一方面造成生产环境及周边环境受氯气污染严重。第二步二氯异氰尿酸与纯碱混合制备二氯异氰尿酸钠也由于有大量的刺激性气体(主要是氯气和三氯化氮)产生造成环境污染。目前，生产企业还没有解决以上两个方面问题的成熟方法，使部分生产企业由于污染严重、消耗过高而处于停产或半停产状态。

发明内容：

本发明的目的是提供一种高收率的二氯异氰尿酸钠的工业合成方法，同时解决在直接通氯工艺中氯气不能完全利用而造成的生产环境气味大，对周边环境影响严重的问题。

本发明是这样实现的：