[其他]一种化学脱醛剂的制取方法

说明书

一种化学脱醛剂的制取方法，它以环氧丙烷和水合肼为原料，采用滴加反应法直接制取以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂。该方法具有工艺简单、设备投资少、生产成品收率高、能耗低的优点。直接用于环氧乙烷脱醛提纯，可使环氧乙烷成品中的醛的总含量降低到１００ｐｐｍ以下。

本发明涉及一种肼的有机化合物。

羟丙基肼是一种具有脱醛效果的肼基有机化合物，其常用的合成方法是低于0℃温度下，将一定量的环氧丙烷和水合肼在耐压的密封容器中混合，让混合后的物系在室温下产生化学反应，经24小时左右，达到完全反应。然后将反应物注入蒸馏釜中蒸出过量的水和水合肼，再将羟丙基肼的同系物分离得到所需羟丙基肼产品。1953年美国专利US2，660，607提出以环氧乙烷和水合肼为原料。采用滴加法加入环氧乙烷，得到2-羟乙基肼，有较高的得率。

制取羟丙基肼都需要蒸馏分离，反应周期长达24小时以上，需对物料预冷，反应温度无法控制，成品得率低。

本发明的任务在于设计一种生产工艺流程简单、产率高、醛效果好的新型化学脱醛剂的制取方法。

本发明以环氧丙烷和水合肼为原料，采用一步法生产以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂。

图面说明：

附图为混合型化学脱醛剂制取装置示意图。图中1-环氧丙烷滴加器，2-冷凝管，3-温度计，4-反应器，5-加热器。

以下结合附图说明本发明的具体内容，但发明内容不限于附图说明。

设定作为原料的水合肼和环氧丙烷加入总量为100，其中水合肼加入量重量百分比为30-50，环氧丙烷为50-70，两者最佳重量比为2∶3。如附图所示，将水合肼置于反应器〔4〕中加热至50-70℃，冷凝管〔2〕通水冷却，由滴加器〔1〕滴入环氧丙烷，温度计〔3〕显示反应器〔4〕内的温度，环氧丙烷滴加速度视反应温度而定，但应以反应温度不超过90℃为宜。环氧丙烷滴加结束后，反应器〔4〕在50-90℃范围内保温30-60分钟，使反应充分，继而升温至100-110℃继续保温100-120分钟，使多余的水分逸出，即可获得以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂，其中羟丙基肼是几种同系物的混合物，其分子结构通式为

式中R_１、R_２为羟丙基或氢原子，但其中至少有一个R不是氢原子。

此外，产物中还含有丙二醇，以及聚丙二醇等化合物。

该反应物相对于环氧丙烷和水合肼，其得率约为90%。在生产中可以采用浓度为20-80%的水合肼，原料配比按100%浓度计。

本发明的方法同已有的羟丙基肼生产方法比较具有如下优点：

1、工艺流程简单，可省去蒸馏工艺，能耗低。

2、反应条件易于控制，生产周期缩短约为原来的１/３。

3、脱醛效果好，采用这种以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂，直接用于环氧乙烷的化学提纯精制，可使环氧乙烷产品中的总含醛量降低到100ppm以下。

实施例：

将100克浓度为20%（重量）的水合肼置于三口烧瓶中加热至60℃，在不断搅拌的同时缓缓滴入环氧丙烷40克，滴加速度以维持瓶中温度不超过90℃为准，滴完后在60℃下保温30分钟，接着升温至105℃-110℃，继续保温60分钟后冷却至常温，获得以羟丙基肼为主要成份的混合型化学脱醛剂54克。