[其他]利用坩埚进行样品元素分析的方法及其分析装置

说明书

一种用直接对坩锅进行通电以加热坩锅并熔化坩锅中样品来对样品中的元素进行分析的方法及其装置，首先是对坩锅进行高温加热以实现最初阶段的脱气，然后将助熔剂投入到所述坩锅中，再次加热，但加热温度低于最初阶段脱气的，以实现第二脱气过程。分析装置有一加料室，其中装有一导向杆和一套在其上的圆筒形活门，导杆上有一放料通孔，它可以与上电极中的一通孔连通，圆筒形活门沿其圆周上设有上端长孔和一下端开口，仅当圆筒形活门滑动到下端开口与放料孔重合时，放料孔的下端口才开启。

本发明涉及一种分析样品中元素的方法。此方法是将一样品，如金属放入一坩锅中，对所述坩锅直接通电以熔化所述样品，此时对其产生的气体进行分析。

本发明也涉及一种分析样品中所含元素的装置，在该装置中可将诸如金属一类样品放置于坩锅中，然后坩锅直接通电以熔化所述样品，此时可对所产生的气体进行分析。

一般说，在利用坩锅进行样品元素分析的过程中，须将这样一些金属，如锡、镍、铁和铂等作为助熔剂（熔剂）预先放入到坩锅中。首先需对坩锅施加较分析时为大的电动率，以使坩锅和助熔剂脱气，随后将样品投入到坩锅中，再对坩锅施以电功率，以使样品和助熔剂熔化（见图7）。

在利用助熔剂的情况下便会产生下述优点：（1）、样品中的元素会与助熔剂结合，并产生一低熔点的“合金状态”，这样便易于使元素呈气态析出;（2）、熔化的样品与熔化的助熔剂混合之后，便会降低粘性，从而可加速气体及类似物的析出;（3）、利用锡Sn作为助熔剂以提高蒸气压可防止一种“消气现象”的产生，从而使气体及类似物能顺利析出。“消气现象”指一种金属蒸气，例如锰的气体在高温下（2500-3000℃）可以与其他金属气体再次结合。

图8示出了上述方法通常采用的坩锅分别样品元素的常用装置。在图6中，71表示上电极，72表示下电极，坩锅73置于所述上电极71和所述下电极72之间，通过电源74对所述坩锅供电。75代表样品容器，它放置于所述坩锅73之上，并可倾转地安装于一加料室76之中。还有，加料室76上装有一开关活门77，可通过它向加料室76中加样品，并向坩锅73周围充以惰性气体（例如氦）。78表示密封O型圈。

然而，对这种通常的分析来说，因为助熔剂从脱气过程一开始即已放入到坩锅中，因而是在大电流，长时间条件下加热的。对锡之类的具有低熔点和低沸点的助熔剂来说，在熔化过程中将会剧烈地飞溅出来，而对镍、铁和铂之类的助熔剂来讲，将会渗入到坩锅中，或飞溅出来，这样，在分析过程中便不会充分发挥其作用，气体的析出就不顺利，因而对分析产生极不利的影响。

还有，使用上述结构的常用装置时，在坩锅脱气之后，活门77即打开，然后将规定数量的样品S放到样品容器75中，关上活门77之后，样品容器即倾转，从而使样品S落入坩锅73之中。但是，有这种可能性，即当样品的形态特殊时，例如带棱角的块状，粉末或颗粒，样品S便可能卡在样品容器75上，或者掉在样品容器的外面。这样便无法保证使全部样品放到坩埚73之中，这样导致分析结果产生误差，并对分析结果产生严重的影响。

根据上述问题提出了本发明，目的是提出一种分析样品中元素的方法，利用这种方法，放入到坩锅中的助熔剂在进行加热时，不会剧烈分溅出来，或大量渗入到坩锅中，这样便可充分发挥助熔剂的作用，并使样品中元素分析工作能稳定而准确地进行。

本发明另一个目的是提出这样一种分析元素的装置：即使在脱气过程的中途，也可将助熔剂放进坩锅之中，另外，样品和助熔剂可准确地放到坩埚中。

为了达到上述目的，本发明提出，首先仅对坩锅进行高温加热，以实现最初阶段的脱气，然后将助熔剂投入到所述坩锅中，此时的坩锅温度低于最初阶段时的温度。以进行第二阶段脱气。

因为在最初阶段仅对坩锅以高于分析时的温度进行加热以实现最初阶段的脱气，随后才将助熔剂投入到坩锅中，此时坩锅的加热温度低于最初阶段的加热温度，因而可以缩短助熔剂的加热时间，降低其加热温度，这样助熔剂飞溅现象和助熔剂渗入到坩埚中的现象都可以明显地减少。其结果是，在分析中，助熔剂便可充分发挥其作用。