[其他]钕铁中间合金制备的新方法

说明书

本发明提出一种钕铁中间合金制备的方法。属于湿法电冶金。在熔盐电解制备不同品位钕（镨）铁中间合金时，以纯铁坩埚作为金属接受器；以纯铁或混合稀土金属液体或低共晶钕铁合金液体作为阴极；在氟化物熔盐电解质中加入无水碳酸钕（镨）或氧氯化钕（镨）作为反应物质，由于它们溶解速度快，溶解度大，不造渣，金属和盐分高较好。本发明中氟化物溶盐电解质可以用氟化钕（镨）或混合稀土氟化物部分或全部取代。

本发明是关于用熔盐电解制备钕铁中间合金的新方法：这种钕铁合金适于制备钕铁硼永磁体。

制备高熔点金属和稀土合金有下列方法：

（1）二种金属对掺高温互溶法;（2）稀土化合物、一种金属和还原剂互混的热还原法;（3）利用不同高熔点金属作为可耗固体阴极，在其表面析出稀土金属合金化的电化学方法。

考察上述各方法，后一方法较前两种方法优越，它既不需要首先由化合物制备高纯的稀土金属，也不需要昂贵的还原剂和复杂的设备，它是一步法高温电化学合金化过程的制造方法（兼有电化学和热化学过程）。

日本特开昭49-34412介绍了利用Fe、Ni、Co、Cu、Ti、Mn作为可耗固体电极，在REF₃-BaF₂-LiF熔盐体系（RE表示稀土），采用铁坩埚，可电解制备上述金属同Y、Sm、Sc、Lu、Tm、Er、Ho、Tb、Gd和Nd等的合金，但只例举了Fe-Ce、Fe-Y的制备工艺条件，并没有说明制备了钕铁，更没有说明制备的工艺条件。RI bureau Of mines report Of investigati on 7146中只说明制备Fe-Gd和Fe-Sm的工艺条件，同样没有介绍Nd-Fe生产工艺条件，他们所用的原料是纯钕氟化物和氧化物。

本发明利用含钕量不同的镨钕富集物作为电解原料，以可耗固体铁阴极在氟化物熔体中电解制备钕铁中间合金;不以稀土氧化物而是以镨钕碳酸盐或氧氯化物作为生产钕铁中间合金的原料。

本发明采用纯金属铁坩埚作钕铁中间合金的接受器。

本发明还利用廉价的混合稀土金属和钕铁低共晶合金分别作为液体阴极制备了钕铁中间合金。并且以混合稀土氟化物代替氟化钕作为溶剂，加入镨钕富集物电解制备钕铁中间合金。

利用氟化物熔盐（REF₃·BaF₂·LiF）电解制备混合稀土金属，单一稀土金属和稀土中间合金，常规的方法是将纯稀土氧化物加入熔盐中进行电解。但由于氧化物在氟化物中的溶解度低，在电解过程中沉渣较多，并有氟氧化物渣生成，造成金属凝聚不好，金属和盐不易分离，由于氟化物熔盐腐蚀性很强，因此金属接受器的选择一直是个比较大的问题。