[发明专利]一价钼环己硫醇桥羰基钼及其合成方法无效
| 申请号： | 02124626.2 | 申请日： | 2002-06-20 |
| 公开（公告）号： | CN1388128A | 公开（公告）日： | 2003-01-01 |
| 发明（设计）人： | 周张锋;庄伯涛;吴克琛 | 申请（专利权）人： | 中国科学院福建物质结构研究所 |
| 主分类号： | C07F11/00 | 分类号： | C07F11/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 350002 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一价钼环己 硫醇 羰基 及其 合成 方法 | ||
一价钼环己硫醇桥羰基钼及其合成方法，涉及化学领域，尤其是涉及一价钼环己硫醇桥羰基钼的合成。
一价钼环己硫醇桥羰基钼及其合成方法，此前，已有国内外同行合成出类似结构的苯硫酚桥羰基钼，方法是在绝氧绝水条件下，由Mo(CO)6，C6H5SNa，Et4NCL反应合成出零价态钼化合物[Et4N]2[Mo2(SC6H5)2(CO)8]。但含环己硫醇桥的羰基钼一直未见报道。
一价钼环己硫醇桥羰基钼及其合成方法，本发明的工作就是尝试一种新桥链连接到钼上形成一种新的硫桥化合物，其发明目的就在于公开一价钼环己硫醇桥羰基钼及其合成方法。
实现本发明的技术方案，是在绝氧绝水条件下，由Mo(CO)6，C6H11Sna，Et4NCL反应先合成出零价态钼化合物[Et4N]2[Mo2(SC6H11)2(CO)8]，即产物1；再由产物1和C6H11SNa反应得到目标产物[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即产物2。其具体步骤如下：
(1)C6H11SNa的合成
由C6H11SH与CH3ONa在经过蒸馏的甲醇溶剂中反应1-3小时后，抽干甲醇得到白色粉末
(2)[Et4N]2[Mo2(SC6H11)2(CO)8]，即产物1的合成
在常温常压下，将等化学计量的Mo(CO)6，C6H11Sna，Et4NCL加入一事先经过烘干的schlenk瓶中，充分搅拌并抽真空，再加入事先经过蒸馏并除氧除水20-30ml CH3CN，再将反应瓶放入45-60℃恒温的油浴中反应12-24小时。溶液颜色由无色→淡黄色→橙黄色→黄褐色。反应产物在氮气保护下并按绝氧绝水操作方法，过虑后，滤液经抽干至有少量黄色晶体出现，再加入经过绝氧绝水处理的异丙醇15-20ml，得到大量黄色的晶体，即产物1。收集晶体，并把滤液放入4℃的冰箱中。
(3)[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即产物2的合成
放入冰箱中的滤液经过2-4周后，析出少量的黄色晶体，即产物1，再经过3-6周，产物1与滤液中未反应的C6H11SNa反应得到少量的黑色晶体[Et4N][Mo2(SC6H11)3(CO)6]，即产物2。其反应过程如下：
产物2经过红外和X-射线测定其晶体结构，其结构为附图所示，其主要参数为：
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