[发明专利]纳米CaCO3/SiO2核-壳结构粒子的制备方法无效

专利信息
申请号: 02115028.1 申请日: 2002-04-05
公开(公告)号: CN1377921A 公开(公告)日: 2002-11-06
发明(设计)人: 曾汉民;刘国军 申请(专利权)人: 中山大学
主分类号: C09C3/06 分类号: C09C3/06;C09C1/28
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 510275 *** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 纳米 caco3 sio2 结构 粒子 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种纳米CaCO3/SiO2核-壳结构复合粒子的制备方法,其特征是:将未经任何表面修饰的纳米碳酸钙悬浮液经过滤、洗涤处理以除去体系中残余的离子;强力搅拌下将洗涤过的纳米碳酸钙加入到浓度为5%~70%的硅酸钠水溶液中,超声波分散处理后继续搅拌2小时以上;将反应体系放入70~85℃的水浴中,以0.5ml/min~35ml/min速率滴加浓度为0.5mol/L~5.5mol/L的H2SO4稀溶液,控制搅拌速率2000~6000转/min,并调节体系的pH值为5~10,陈化2~5小时;反应产物经冷却、过滤、洗涤和120℃干燥处理后即得到具有核-壳结构的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子。

2.按照权利要求1所述的方法,其特征是所用的硅酸钠水溶液浓度为15%~45%。

3.按照权利要求1所述的方法,其特征是在经超声波处理后的体系中加入亲油性诱导剂乙二醇或者体积比为1∶1的乙二醇和乙醇,在陈化1~4小时后加入R-SiX3类有机改性剂,15min~90min后产物经冷却、过滤、洗涤和120℃干燥处理后即得到表面有机物杂化的具有核-壳结构的纳米碳酸钙/二氧化硅复合粒子;所说有机改性剂R-SiX3中的R是指可与有机树脂反应或相互溶解的甲基丙烯酸酯、氨基或乙烯基,X是指易被水解的甲氧基、乙氧基或卤素。

4.按照权利要求3中所述的方法,其特征是所用有机改性剂的浓度为复合粒子质量数的0.5%~15%,亲油性诱导剂的浓度为体系中水相质量的5%~30%。

5.按照权利要求3或4所述的方法,其特征是所用有机改性剂R-SiX3为γ-(甲基丙烯酰氧基丙基)三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、N-(β胺基乙基)-γ-胺基丙基三甲氧基硅烷和γ-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种或两种。

6.按照权利要求1至4之一所述的方法,其特征是所用纳米碳酸钙的质量浓度是5%~65%,所用纳米碳酸钙的平均尺度为15~100nm。

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