[发明专利]包括两级分离的联产对二甲苯和间二甲苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种由含有对二甲苯和间二甲苯的烃物料共同生产对二甲苯和间二甲苯的方法，该方法包括两级分离。

背景技术

采用吸附分离法生产高纯对二甲苯在现有技术中是熟知的。这种市场得到很大发展，它们的目的是生产对苯二甲酸、邻苯二甲酸酐和聚对苯二甲酸乙酯树脂。间二甲苯市场相反地还是有限的，它的目的是生产间苯二甲酸。但是，由现有技术可以知道生产高纯度间二甲苯的方法，例如US 4 326 092、US 5 382 747和US 5 900 523。近来，人们了解到往聚对苯二甲酸乙酯添加少量聚间苯二甲酸乙酯，可改善聚对苯二甲酸乙酯的性质。因此，人们对在生产芳族化合物的同一联合企业里联合生产对二甲苯和间二甲苯变得很有兴趣，只要满足市场的需要：对二甲苯的量应比间二甲苯的量大，典型地，大2-40倍，对二甲苯应该是非常纯的，典型地至少99.6％，间二甲苯的纯度也应合理，典型地至少99.0％。

现有技术还描述了对二甲苯和间二甲苯的联产方法，例如US 4 368347使用中间馏分循环的蒸汽相方法：除了与中间馏分循环相关的复杂性外，该文件没有描述，也没有提出如何有可能实际地实施这样一个方法，该方法运行条件：压力1-2巴，温度150-200℃，使用泡点145℃的物料和使用其物料损失至少0.1巴(经济运行时或许更高损失的)固定床。专利FR 2 651 148使用两种不同的溶剂，将C8-芳族化合物馏分分离成三种流出物，这样大大限制其有效范围，因为增加了在模拟移动床分离设备中连续蒸馏。专利WO 93/22022描述了三组分物料分离成三种流出物的不同情况，但是，只是对于非常高的附加值的产品才在经济上证明实施的这种技术合理，该技术在该方法三段或四段的每段中和在柱的每个分离的床中同时涉及非常高的压力，调节压力和调节流量。

US 4 306 107描述了一种液相模拟移动床的方法，其中间二甲苯以提取物形式提取，对二甲苯、邻二甲苯和一部分乙苯作为中间提余液提取，最后乙苯作为提余液提取。这种方法有可能联产间二甲苯和乙苯，这种方法自然不能联产大部分为对二甲苯和附带的间二甲苯。

US 4 313 015描述了在包括三次提取的液相模拟移动床中，使用烃物料连续联产对二甲苯和间二甲苯的方法。该提取物由按实际规格(实际标准＝最低99.7)销售而言非常不纯(99.44％)的对二甲苯组成，并且产率为97.5％。中间提余液由乙苯、邻二甲苯和间二甲苯以及少量对二甲苯组成，最后，提余液基本上由邻二甲苯和间二甲苯的混合物组成。这时通过蒸馏提余液可得到纯间二甲苯。

专利FR 2 782 714描述过在包括三次提取的液相模拟移动床中，使用烃物料连续联产对二甲苯和间二甲苯的方法。描述的色谱柱在五段中分配至少二十五个床。至少五个床应位于段3B，该段在含有间二甲苯、邻二甲苯、乙苯、溶剂和对二甲苯的中间提余液取出点与含有间二甲苯、邻二甲苯和溶剂的提余液取出点之间。这时提余液经蒸馏可得到纯度高于99％的间二甲苯。除了实施该方法所必需的大量床之外(例如30个床)，烃物料的乙苯含量还应低于5％，这是强制性的。本申请人提交了专利申请FR 2 808 270，该申请描述了一种方法，即在包含三次提取的色谱柱中，其中连续取出含有对二甲苯的提取物，连续或间断取出第一个提余液，以及间断地取出含有邻二甲苯和间二甲苯的第二个提余液，使用不限制乙苯的物料，在模拟移动床中联产对二甲苯和间二甲苯的方法，该方法的特征还在于蒸馏第二个提余液，以便回收纯度至少99％的邻二甲苯和间二甲苯。

US 5 510 562还描述了一种C8芳族化合物的分离方法，其中邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯和乙苯的混合物首先分成两种流，它们分别含有对二甲苯和乙苯，与间二甲苯和邻二甲苯。然后，先采用蒸馏法，接着采用结晶法将对二甲苯与乙苯分离，再采用蒸馏方法将间二甲苯与邻二甲苯分离。

在专利US 4 313 015、FR 2 782 714和US 5 510 562以及专利申请FR 2 808 270描述的所有方法中，都采用采用蒸馏法将间二甲苯与邻二甲苯分离。然而，这两种产品的沸点是非常接近的(即分别是139.12℃和144.41℃)，这样使得采用蒸馏法分离这两种化合物变得非常困难，需要大量具有至少约150-200个筛板的柱。此外，如果寻求分离的间二甲苯和邻二甲苯混合物流含有杂质对二甲苯和乙苯，这些杂质会浓缩在间二甲苯中，这使得其间二甲苯纯度达到99.0％以上变得很困难。