[发明专利]黄色双偶氮着色剂的新结晶多晶形物及其制备方法无效
| 申请号： | 01133101.1 | 申请日： | 2001-09-14 |
| 公开（公告）号： | CN1344762A | 公开（公告）日： | 2002-04-17 |
| 发明（设计）人： | R·俊格;H－J·麦特兹;J·威比尔;M·U·施密迪特;O·舒匹;A·瓦克尔 | 申请（专利权）人： | 科莱恩有限公司 |
| 主分类号： | C09B31/02 | 分类号： | C09B31/02 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 吴亦华 |
| 地址： | 联邦德国*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 黄色 偶氮 着色 结晶 多晶 及其 制备 方法 | ||
1、一种式(I)的双偶氮着色剂的结晶多晶形物的制备方法，其包括使选自二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、C4-C20的醇、1，2-二氯苯、吡啶和硝基苯的一种或多种溶剂、或这些溶剂与水的混合物，其水的含量是0-90％(重量)，与式(I)的化合物或其互变异构体、顺/反异构体或互变的顺/反异构体在至少100℃下作用
2、根据权利要求1的方法，其中使该溶剂在135-250℃下，优选的是150-200℃下起作用。
3、根据权利要求1或2的方法，其中使该溶剂作用1分钟-24小时，优选的是5分钟-10小时，特别的是10分钟-5小时。
4、一种式(I)的黄色双偶氮着色剂，其X-射线粉末图具有如下的特征反射(Cu-Kα放射源，2Θ值，单位为度；d值，单位为-1)：α-多晶形物：2Θ d 相对强度
6.1 14.6 100
8.2 10.8 34
9.0 9.9 13
14.1 6.3 15
15.2 5.8 6
15.8 5.6 12
17.0 5.2 6
22.1 4.0 8
23.6 3.8 8
24.0 3.7 15
24.8 3.6 8
25.3 3.5 52
26.1 3.4 29
27.3 3.3 40
28.8 3.1 17或β-多晶形物：2Θ d 相对强度
9.0 21.6 44
10.6 8.3 7
15.1 5.8 8
16.0 5.5 6
16.5 5.4 9
19.5 4.5 8
22.1 4.0 11
26.9 3.3 100
27.7 3.2 17或γ-多晶形物：2Θ d 相对强度
5.9 14.9 98
8.0 11.1 25
8.7 10.1 9
9.6 9.2 9
11.8 7.5 11
13.8 6.4 14
14.9 5.9 7
15.5 5.7 13
16.6 5.3 11
17.6 5.0 8
18.3 4.9 7
22.8 3.9 9
24.1 3.7 17
24.4 3.6 24
25.5 3.5 100
26.1 3.4 17
26.4 3.4 30
27.2 3.3 32
27.4 3.2 47
29.0 3.1 20或δ-多晶形物：2Θ d 相对强度
5.8 15.2 63
7.9 11.2 12
9.4 9.4 6
11.6 7.6 16
13.4 6.6 6
15.1 5.9 9
16.4 5.4 9
17.2 5.2 8
18.0 4.9 8
23.2 3.8 5
23.4 3.8 5
23.7 3.8 7
24.3 3.7 17
24.6 3.6 13
25.5 3.5 100
25.8 3.4 21
26.4 3.4 22
26.9 3.3 22
27.3 3.3 41
28.6 3.1 7
28.8 3.1 11或ζ-多晶形物：2Θ d 相对强度
7.0 12.6 7
8.9 9.9 23
11.2 7.9 10
11.9 7.4 48
13.2 6.7 6
14.0 6.3 7
15.1 5.9 26
17.2 5.1 37
18.0 4.9 14
18.2 4.9 27
21.5 4.1 33
21.8 4.1 27
22.6 3.9 13
23.9 3.7 100
24.7 3.6 13
25.2 3.5 17
25.9 3.4 7
26.9 3.3 76
27.1 3.3 92
27.8 3.2 7
29.9 3.0 6
31.1 2.9 7
31.7 2.8 9
32.3 2.8 7
33.0 2.7 8或η-多晶形物：2Θ d 相对强度
9.0 9.9 60
11.5 7.7 6
14.1 6.3 6
16.0 5.5 23
20.1 4.4 7
21.5 4.1 16
26.8 3.3 100
27.5 3.2 7
27.9 3.2 12
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