[发明专利]一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法

说明书

本发明涉及一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法。

氧化镁是无机物中产量很大、用途极广的一种产品。它大致可分为化工氧化镁和冶金镁砂两大类。化工氧化镁广泛用于陶瓷、橡胶、塑料、纸张、油漆、染料、医药、磁性材料、建筑材料、复合材料等等部门。轻质氧化镁经造球、高温锻烧或者电熔融粉碎便是冶金镁砂，主要用于冶金炉衬和制耐火砖。碳酸镁一般是生产氧化镁过程中的中间产品，也是一种独立的化工产品，主要用于防火、保温和绝缘材料。近几年来随着产品质量的提高，各行业对作为原材料用的氧化镁的品质也要求越来越高。

冶金镁砂主要来自菱镁矿锻烧法和从海水或海水卤水或井盐卤水或盐湖卤水提取法两种主要渠道。由于受成矿杂质的限制，矿石直接锻烧法制得的氧化镁的纯度难以提得很高。

我国有占世界总贮量1/3的大石桥菱镁矿，长期以来为冶金镁砂的基地，但迄今品位仍停留在含MgO为95-97％上。我国有漫长的海岸线，海水氯化镁MgCl₂·6H₂O，又称海水水氯镁石资源十分丰富。此外，我国青海察尔汗盐湖蕴藏有47亿吨氯化镁。原盐湖光卤石KCL·MgCL₂·6H₂O，经提取钾肥后的副产盐湖水氯镁石MgCL₂·6H₂O，不但数量巨大而且杂质极少，年产100万吨钾肥的扩产工程已经启动，采用我国自行设计的冷冻结晶法，这也就意味着每年有270万吨副产水氯镁石的产生，若不及时采取利用与消耗，把它放回盐湖，将导致盐湖资源结构的破坏，给子孙留下后患与难题。但是迄今我国的海水，卤水高纯氧化镁工业还没有得到发展，冶金工业及其它行业用含MgO≥98％的高纯氧化镁目前仍主要依赖进口。

众所周知，由海水或卤水制取高纯氧化镁的方法，归纳起来有乳浆法、氨法、碳铵法、碳化法、纯碱法及热解法(即Aman法)等。采用何种工艺各国都是根据当地资源因地制宜。

采用先制成碳酸铵镁复盐进而热分解制取高纯度氧化镁的方法，在国外也还只处在研究探索阶段，直到目前没有工业化的生产工艺。这种镁复盐的合成方法与性质被人们研究得较晚，报导的也很少，它的晶体结构也迟迟地在1979年才被JCPDS卡所收录(J·APPL·Cryst.12.611(1979))。在：Ger 1,073.462(1960)，Ger(East)87，772(1972)，Czech 161，555(1975)，Revue de Chimiemine’rale，t.22，(1985)p.692等虽然都先后制得四水碳酸铵镁复盐，也报导了将这种复盐热分解可获得高纯氧化镁或碳酸镁。但这些专利和研究涉及所采用的合成原理、用于复合的铵盐原料以及工艺过程等，归纳其合成原理，以氯化镁为镁盐原料为例，可表述为主要反应式：

工艺中用于复合的铵盐原料是成品固体碳酸铵或者是碳酸铵水溶液。其合成原理都是基于由两种单盐在水溶液中进行复合反应生成了复盐。

该方法主要存在的问题是(1)采用碳酸铵为铵盐原料，不但成本高，而且还易引入杂质。(2)这种复盐法工艺对设备的利用率很低，要生产1吨氧化镁需要先生产6.26吨复盐，而且并没有提到复盐热分解释放出的气体如何回收利用的问题。

本发明的目的是提供一种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法。该方法是鉴于我国的市场和资源特点，所提出的一种以水氯镁石原料为主，制取既适合化工用，又适合冶金镁砂用的前期高纯轻质氧化镁工艺-碳酸铵镁复盐法。该方法成本低、能耗小，原料利用率高，产品纯度高。

为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：这种在循环介质中制取高纯度氧化镁或碳酸镁的方法，其中包括制取高纯度氧化镁和高纯度碳酸镁两种产品。

1、制取高纯度氧化镁，该方法包括下述步骤：

(1)由工业气瓶或者相当于气瓶气纯度的氨气在常压、室温-40℃下，用纯水吸收至总氨浓度为5-16摩尔/升的氨水

(2)然后通入二氧化碳气瓶气或相当于气瓶气纯度的二氧化碳至碳化度为0.40-0.60的碳化氨水；若超出这个碳化度范围，则得不到单一相的复盐，会出现含有其它镁盐的混合物。