[发明专利]用γ－丁内酯和混合甲基胺作原料生产N－甲基吡咯烷酮的方法有效
| 申请号： | 00814892.9 | 申请日： | 2000-10-25 |
| 公开（公告）号： | CN1384820A | 公开（公告）日： | 2002-12-11 |
| 发明（设计）人： | A·彼尔托拉;S·卡萨利诺;P·劳克 | 申请（专利权）人： | 巴斯福股份公司 |
| 主分类号： | C07D201/08 | 分类号： | C07D201/08 |
| 代理公司： | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 | 代理人： | 孙爱 |
| 地址： | 德国路*** | 国省代码： | 暂无信息 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 内酯 混合 甲基 原料 生产 吡咯烷酮 方法 | ||
【说明书】：
背景
本发明涉及N-甲基吡咯烷酮(NMP)的生产。具体地说，本发明涉及γ-丁内酯(GBL)和混合甲基胺用作原料通过连续法来制得最佳纯度和产率的产品。
由现有技术已知，有几种使用GBL和一种甲基胺(单甲基胺(MMA))作原料来合成N-甲基吡咯烷酮的方法。
在美国化学学会杂志，1949年3月号，第897页中，Elvain和Vozza描述一种旨在用GBL和MMA作原料生产NMP的合成方法，它采用连续法并与其化学计量数值相比使用加倍数量的MMA。在280℃下反应4小时以后，用蒸馏法回收NMP，其产率为90-93％。
在1936年，Spath和Lunder(Berichte 69，第2727页)描述了一种类似的方法，其中将大量过量的甲基胺(4摩尔/摩尔GBL)送入非连续的反应器，3小时以后转化率为约90％。
NMP产物的纯化涉及到在反应流出物的醚中进行的复杂溶解过程以及随后的蒸馏。在几篇专利(JP7221420、JP7400259、JP7420585、JP7642107)中，日本三菱化学工业有限公司公开了用GBL和MMA作原料来合成NMP的连续方法。这些方法的特征在于，反应在高的水和GBL摩尔比下进行(通常为3-4摩尔水/摩尔GBL)和大量MMA存在(通过摩尔比为1.4-3摩尔MMA/摩尔GBL)下进行。
就与未反应的MMA的分离和回收以及加到反应中的水的分离(1摩尔水/摩尔反应的GBL)有关的高费用来说，三菱公司提出的方法是有缺点的。为了避免与过量MMA和水存在下的非连续反应有关的缺点，提出了一些替代的方法，这些方法基于使用催化剂。
在飞马石油公司(Mobil Oil)所有的德国专利2159858中，公开了在13X型沸石存在下使用GBL、MMA的合成方法。
在AKZO公司所有的德国专利4203527中，公开了涉及GBL、MMA和水蒸汽在气相中在275℃下和在NaX型沸石上的合成方法。
上述的方法在工业上的应用是不成功的，因为就方法的经济性来说，与非催化的方法相比，需要再生的催化剂的应用是不利的。
本发明的目的是提出一种以连续方式进行的方法，其中不使用催化剂，原料除GBL外为甲基胺的混合物。与现有技术相比，上述特点得到一种在低的投资下、使用廉价的原料和较低的公用工程消耗下生产NMP的方法。
发明描述
正如在本专业中已知的，氨和甲醇在胺化催化剂上反应生成单甲基胺、二甲基胺和三甲基胺(MMA、DMA和TMA)的混合物。甲基胺的分离涉及到4-5个分馏塔的复杂序列，需要高投资和高能耗。甲基胺装置的设计可朝着通过将剩余的不希望的甲基胺循环回胺化反应器的方法只生产一种甲基胺的方向努力。但是，这一实践需要另外的投资和更高的能耗。由于上述限制，使用GBL和MMA作原料的NMP制造商只有在他可以经济处理副产物DMA和TMA的情况下才能生产MMA。
本发明方法的主要创新是在NMP的生产中用甲基胺的混合物代替MMA的可能性，使NMP装置和更廉价设计的甲基胺装置之间建立直接的联系成为可能。由GBL和混合胺合成NMP基本上遵循由GBL和MMA合成NMP的相同原理。虽然1摩尔GBL与1摩尔MMA反应生成1摩尔NMP和1摩尔水，但1摩尔GBL与1摩尔DMA或TMA反应除生成1摩尔NMP外，还分别生成1摩尔或2摩尔甲醇。因此，反应产物除含有NMP外，还含有未转化的胺、水、甲醇和轻、重副产物。由反应流出物中分离的甲醇和未转化的胺循环回胺化反应器，在那里在氨和另外的甲醇存在下将转化成混合甲基胺。
在本发明的方法中，由GBL和混合甲基胺生产NMP的特征在于，用连续的非催化法在液相中通过不同的反应阶段(优选但不限于三个串联的阶段)进行合成。
根据本发明，生产NMP的三个反应阶段的特征如下：
反应阶段I
胺：GBL摩尔比＝1.05-1.5
温度(反应器出口)＝150-220℃
停留时间 ＝10-40分
反应阶段II
温度 ＝220-270℃
停留时间 ＝1-3分
反应阶段III
温度 ＝250-310℃
停留时间 ＝0.5-2.0分
在这三个反应器中，压力为40-100大气压，以便将反应物保持在液相。所有的反应器都为绝热型反应器，优选管式反应器。适合的反应器也为用隔板分成若干隔室的容器，以便避免反应产物在反应进程中再次混合。
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- 本发明涉及一种在催化剂存在下将氨基腈化合物环化水解成内酰胺的方法。它更具体地涉及一种在粘土类固态催化剂存在下将氨基腈化合物环化水解的方法。本发明特别适合通过氨基己腈的环化水解制备ε－己内酰胺。
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- M·默格;R·菲舍尔;A·安斯曼 - BASF公司
- 1999-09-10 - 2004-06-09 -
- 本发明涉及一种通过脂族α-，ω-二胺与脂族α-，ω-氨基腈与水在气相中、多相催化剂存在下同时反应，联产环内酰胺和环胺的方法。
- 连续制备ε－己内酰胺与ε－己内酰胺前体的含水混合物的方法-99810415.9
- R·佩斯特曼;L·H·W·M·范利肖特 - DSM有限公司;纳幕尔杜邦公司
- 1999-09-01 - 2004-03-24 -
- 本发明提供了制备ε-己内酰胺与6-氨基己酸和/或6-氨基己酰胺的含水混合物的方法，该方法包括，作为还原胺化步骤，在负载在载体上的钌作为催化剂存在下，在作为溶剂的水中，使5-甲酰基戊酸和/或5-甲酰基戊酸烷基酯与氢和过量氨接触，其中的载体为二氧化钛、氧化锆、石墨或碳，并且催化剂还包含至少一种第8-11族的金属，或这些金属的化合物。该含水混合物可用于制备ε-己内酰胺。
- 己内酰胺的制备方法-01811249.8
- F·奥勒巴驰;A·安斯曼;R－H·菲舍尔;J－P·梅尔德 - 巴斯福股份公司
- 2001-06-13 - 2003-08-13 -
- 本发明涉及一种由式(I)化合物：NC－(CH2)5－CO－R制备己内酰胺的方法，其中R是羧酰胺基、羧酸基或羧酸酯基，所述方法的特征在于a)将化合物(I)或其混合物在氨、催化剂(II)和任选液体稀释剂(VI)在下用氢气加氢，得到混合物(III)，b)将催化剂(II)和氢气从混合物(III)中分离得到混合物(IV)，以及c)将混合物(IV)在催化剂(V)和任选液体稀释剂(VII)存在下反应，得到己内酰胺。
- 专利分类
