[发明专利]制备氟化聚合物吸附剂颗粒的方法

说明书

本发明的领域

本发明涉及一种制备氟化聚合物吸附剂颗粒的方法及其作为固定相在色谱分离中的应用。

本发明的背景

用于高效液相色谱的载体材料必须机械坚固以经受在高压下的高速流动操作。此外，它们必须宽pH值范围内稳定，所述pH值是这些材料在正常操作和再生过程中所经受的。聚合物颗粒在其环境中的稳定性使得它能够经受降解和分解。对色谱介质特别重要的物理性能是(1)颗粒的球形；(2)高表面积；(3)高孔体积和可得性；(4)宽范围的孔径；和(5)宽范围的粒径。

本发明颗粒相对已知颗粒在许多上述性能上取得改进。此外，本发明某些颗粒的氟化表面具有不寻常且意想不到的极性，这在进行例如用于DNA的色谱分离时有用。

本发明的综述

本发明因此涉及具有吸附性能的改进氟化颗粒的制造，它在作为固定相用于色谱分离时具有优异的性能。

本发明提供了一种制备氟化聚合物吸附剂的多孔球形颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)形成有机化合物的水不溶性溶液，所述有机化合物包括选自C_3-6丙烯酸的C_2-4亚烷基二醇酯或二乙烯基苯的单体；多氟化乙烯基单体；自由基引发剂；和水不溶性、有机溶剂可溶性孔原(porogenic)材料，所述共聚单体与孔原材料的重量比为0.5∶1-2∶1；

(2)形成分散剂在其中已用惰性气体清除所有氧的水中的稀溶液；

(3)在搅拌和惰性气体清除下，将来自步骤(1)的有机化合物的水不溶性溶液快速分散到来自步骤(2)的稀水溶液中，并根据需要将分散体的温度调节至30-90℃以引发单体的共聚合，其中混合能水平足以将有机化合物的水不溶性溶液以平均粒径不超过10-300微米的液滴形式分散在步骤(2)的溶液中，其中至少90％的液滴在平均的平均粒径的上下40％以内；

(4)对来自步骤(3)的分散体继续搅拌和氧清除，其时间足以使单体完全共聚反应且液滴通过其中共聚物的沉淀而以细分聚合物颗粒的形式粒化；

(5)从聚合反应介质中分离出细分共聚物颗粒；

(6)通过用惰性有机溶剂洗涤这些颗粒，从步骤(5)的分离共聚物颗粒中萃取孔原材料，这样在该共聚物内形成孔；和

(7)干燥该多孔共聚物颗粒。

本发明还提供了一种制备氟化聚合物吸附剂的多孔球形颗粒的方法，包括以下步骤：

(1)形成有机化合物的水不溶性溶液，所述有机化合物包括(a)选自C_3-6丙烯酸的C_2-4亚烷基二醇酯或二乙烯基苯的单体；(b)多氟化乙烯基单体；(c)选自丙烯酸、甲基丙烯酸及其酯的单体；(d)自由基引发剂；和(e)水不溶性、有机溶剂可溶性孔原材料，所述共聚单体(a)加上(b)加上(c)与孔原材料的重量比为0.5∶1-2∶1；

(2)形成分散剂在其中已用惰性气体清除所有氧的水中的稀溶液；

(3)在搅拌和惰性气体清除下，将来自步骤(1)的有机化合物的水不溶性溶液快速分散到来自步骤(2)的稀水溶液中，并根据需要将分散体的温度调节至30-90℃以引发单体的共聚合，其中混合能水平足以将有机化合物的水不溶性溶液以平均粒径不超过10-300微米的液滴形式分散在步骤(2)的溶液中，其中至少90％的液滴在平均的平均粒径的上下40％以内；

(4)对来自步骤(3)的分散体继续搅拌和氧清除，其时间足以使单体完全共聚反应且液滴通过其中共聚物的沉淀而以细分聚合物颗粒的形式粒化；

(5)从聚合反应介质中分离出细分共聚物颗粒；

(6)通过用惰性有机溶剂洗涤这些颗粒，从步骤(5)的分离共聚物颗粒中萃取孔原材料，这样在该共聚物内形成孔；和

(7)干燥该多孔共聚物颗粒。

本发明还提供了通过上述方法制成的吸附剂颗粒。

本发明进一步提供了按照本发明的颗粒作为固定相在色谱技术中的应用。本发明的某些颗粒特别适合其中所要色谱处理的样品是包含核苷酸、核苷或多肽如DNA、RNA或内毒素的大分子的用途。

本发明的详细描述