[发明专利]新的偶氮一和氧化偶氮均二苯乙烯黄色染料

权利要求书

1.一种具有比色指数直接黄11染料色调的偶氮-和氧化偶氮均二苯乙烯黄色染料的混合物，它可以通过使4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸在一种碱金属氢氧化物和甲醛存在下进行自缩合而得到。

2.一种制备具有比色指数直接黄11染料色调的偶氮-和氧化偶氮均二苯乙烯黄色染料的混合物的方法，包括除了需要把4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸转变为直接黄6之外，使4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸在碱性条件下与过量的甲醛进行自缩合。

3.权利要求2的方法，包括使4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸在碱性条件下与3.5-4.1摩尔甲醛/1摩尔4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸进行自缩合。

4.权利要求3的方法，其中1摩尔4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸使用3.9-4.0摩尔的甲醛。

5.权利要求4的方法，其中1摩尔4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸使用3.95摩尔的甲醛。

6.权利要求2的方法，其中使用以多聚甲醛或福尔马林形式存在的甲醛。

7.一种制备具有比色指数直接黄11染料色调的偶氮-和氧化偶氮均二苯乙烯黄色染料的浓缩水溶液的方法，包括：

(a)除了需要把4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸转变为直接黄6之外，使4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸在碱性条件下与过量的甲醛进行自缩合；

(b)在缩合反应基本上完成后，酸化步骤(a)的反应混合物；

(c)通过把步骤(b)的酸化后的混合物加入含有不溶于水的低分子量酮和至少一种含有12-40个碳原子的三烷基胺的混合物中进行第一级阳离子交换，烷基胺的数量、反应时间和温度足以把偶氮-或氧化偶氮均二苯乙烯染料完全转变为相应的铵盐；

(d)通过向酮相中加入一种每个烷基中含有2-4个碳原子的单-、双-或三烷醇胺的水溶液进行第二级阳离子交换，烷醇胺的数量、反应时间和反应温度足以使基本上所有的染料从酮溶剂相转移到水相中；以及

(e)把染料水溶液从酮相中分离出来。

8.权利要求7的方法，其中每摩尔4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸使用3.5-4.1摩尔的甲醛。

9.权利要求8的方法，其中每摩尔4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸使用3.9-4.0摩尔的甲醛。

10.权利要求7的方法，其中使用以多聚甲醛或福尔马林形式存在的甲醛。

11.权利要求7的方法，其中低分子量的酮在室温下在水中的溶解度小于大约5％重量，并且含有5-8个碳原子。

12.权利要求11的方法，其中低分子量的酮是甲基异丙基酮、甲基正丙基酮、二乙基酮、甲基正丁基酮、甲基异丁基酮和甲基正戊基酮、环己酮、环戊酮、2-甲基环戊酮或2-甲基环己酮。

13.权利要求12的方法，其中低分子量的酮是甲基异丁基酮。

14.权利要求7的方法，其中在第一级阳离子交换反应中使用总共含有12-50个碳原子的三烷基胺。

15.权利要求14的方法，其中在第一级阳离子交换反应中使用三异辛基胺或三正辛基胺。

16.权利要求7的方法，其中使用C₂-C₄二烷醇胺进行第二级阳离子交换反应。

17.权利要求7的方法，其中使用二乙醇胺进行第二级阳离子交换反应。

18.权利要求7的方法，其中通过一种亲脂性的三异辛基铵盐把微溶的碱金属染料的盐转变为易溶于水的二乙醇铵盐。

19.权利要求7的方法，其中通过一种亲脂性的三正辛基铵盐把微溶的碱金属染料的盐转变为易溶于水的二乙醇铵盐。

20.一种具有比色指数直接黄11染料色调的偶氮-和氧化偶氮均二苯乙烯黄色染料混合物的浓缩水溶液，其包含一种使4，4’-二硝基-2，2’-均二苯乙烯二磺酸在碱金属氢氧化物和甲醛存在下进行自缩合而得到的染料，该染料以每个烷基部分中含有2-4个碳原子的单-、双-或三烷醇胺的盐形式存在。