[发明专利]封装方法

说明书

本发明涉及用溶剂处理油与叶绿素铜(copper chlorophyll)提取物的混合物以便使此种混合物适合例如制造含有含油与叶绿素铜混合物的液体芯材料的微胶囊的方法，所述微胶囊尤其适合用于，例如口腔护理产品。

以前，技术上曾建议将包含油芯和着色剂的微胶囊加入到口腔护理产品中，主要目的在于赋予该制品某种“有斑点的”(speckled)着色效果。譬如，GB-A-1，381，444(Blendax)描述一种微胶囊，它具有透明外壳材料，里面囊封着由彩色物质在诸如石蜡油之类生理惰性溶剂中的溶液或悬浮液。这些微胶囊可加入到牙膏中，以便为牙膏提供着色斑点效果。该着色材料是着色剂或颜料如各种各样红颜色、蓝颜色和绿颜色，绿颜色中又包括“绿颜色8(C-green 8)”，它是叶绿素铜络合物与叶绿酸铜的混合物。此种微胶囊可按熟知的囊封方法，如凝聚，以诸如明胶作为囊封材料来制造。

然而，我们发现，当用叶绿素铜作为着色剂时，按此种先有技术建议不能获得可接受的微胶囊。将叶绿素铜溶解在石蜡油中，当其加入到水中时将产生发黑的小颗粒，从而使该混合物不适合按凝聚法制取可接受的微胶囊。

在EP-A-0,711,544(Kao)中，描述了一种用于牙粉组合物的微胶囊，它包含琼脂作为包衣-形成材料，以及可由各种各样牙粉成分及其赋形剂构成的芯材料。在这些牙粉成分当中，也提到叶绿素铜；在赋形剂当中提到天然脂肪和油以及矿物油。虽然提到各种各样生产方法，包括凝聚，但优选采用双层喷嘴滴落方法来制造微胶囊。

在某些工作实例中，所描述的微胶囊包含，作为芯材料，一种中等链长甘油三酸酯和铜叶绿酸钠。

然而，铜叶绿酸钠可溶于水，于是我们发现，按该先有技术建议通过凝聚法无法获得含油与铜叶绿酸钠的芯的可接受微胶囊。乳化步骤期间，在油/水界面形成绿色淤浆，从而妨碍胶囊壁的形成。当采用叶绿素铜代替铜叶绿酸钠时，发现情况也是一样。

叶绿素提取物一般是通过对植物叶如苜蓿、草、荨麻属植物进行恰当萃取获得的。该萃取物一般包含叶绿素a和b，以及许多其他成分如颜料、碳水化合物、蜡、脂肪、油、盐、蛋白质以及叶黄素。

叶绿素铜萃取物的制备一般是通过在叶绿素提取物中以铜置换位于卟啉环中心的镁离子而实现的。

工业级叶绿素铜提取物(INCI名称：叶绿酸-铜络合物或CI75810；EINECS号234-242-5)通常是叶绿素铜提取物与植物油的混合物，最高含叶绿素铜15％。

现在，我们完全意外地发现，通过以至少90wt％的可以任意比例与水混溶的C₂～C₄一元醇与其余数量水的混合物处理叶绿素铜提取物与油的混合物，随后分离所形成的醇层和油层，便可获得一种含油和叶绿素铜的混合物，它完全适合采用凝聚方法制造含所述混合物的液体芯材料的完全合格微胶囊。这样的微胶囊包含绿色液体芯，以及透明或半透明外壳，从而为包含它们的口腔护理产品提供有斑点的外观，不会造成此种口腔护理产品使用时出现难看的胶囊皮进裂。优选的是，使用一种由至少96wt％可以任意比例与水混溶的C₂～C₄一元醇与其余数量的水构成的混合物。C₂～C₄一元醇的适宜例子是乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇和它们的混合物。优选的是乙醇和异丙醇，尤其优选乙醇。我们发现，最佳效果是当采用97.5％无水乙醇/2.5％水时获得的；借此可成功地处理在油中多至10％的叶绿素铜提取物。

上述工业级叶绿素铜是适用于本发明方法的原料。自然，也可将由其他来源取得的所需数量的叶绿素铜与油混合以获得所要求的原料。

虽然可以首先以醇/水混合物处理该含油工业级叶绿素铜提取物，然后回收含油和叶绿素铜的油层，再将所述层与油混合，但优选的是，首先将此种工业级提取物与适当的油混合，然后按本发明方法处理所述混合物。

于是，就典型而言，叶绿素铜/油混合物与醇/水混合物按2∶1～1∶4的比例(表示为叶绿素铜/油混合物的份数∶醇/水混合物的份数)，优选1份叶绿素铜/油混合物∶2份醇/水混合物，优选在剧烈搅拌下进行混合。所获混合物随后静置，直至出现相分离(分层)，一般至少要12h。所获绿色油相随后与含醇相分开，再次与相同比例的醇/水混合物进行混合，静置，直至相分离，一般要至少6h。所获绿色油相随后以水洗涤，以便除掉痕量醇。