[发明专利]一种超纯过氧化氢的制造工艺及设备

说明书

本发明涉及一种超纯过氧化氢(H₂O₂)的制造工艺及设备。

工业级的H₂O₂由于其生产工艺的原因，不可避免的含有大量的有机碳和阴阳离子杂质，而不适合某些特殊行业(如食品、半导体)生产工艺的要求。然而H₂O₂是一种不易被净化的物质，因为其具有强氧化性、热敏性、不稳定性。目前常用的H₂O₂提纯有石英塔连续蒸馏法，但是产品的纯度要求较高时，如阳离子含量要求小于1PPb，有机碳含量要求小于1PPm，则非常困难；该方法原料H₂O₂利用率约为85％，生产成本较高。产量较大、成本较低的生产方法有反渗透法，该方法对H₂O₂水溶液中的有机碳有很好的脱除效果，产品稳定度也非常好。但是不适合生产阳离子含量要求小于50PPb的产品，原料H₂O₂利用率约为70％。用离子交换法生产的超纯H₂O₂产品中单一阴离子可以小于200PPb，单一阳离子可以小于1PPb；但是离子交换法对H₂O₂水溶液中的有机碳脱除效果不佳，且往往因有机碳而造成阴树脂中毒而影响其使用效果。同时离子交换法和蒸馏法生产的H₂O₂稳定度不好，不适合长距离运输和贮存。

本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种提纯效果好、产品稳定度好、成本较低的超纯过氧化氢的制造工艺及设备。

本发明的目的可以通过采用以下技术方案来实现：

一种超纯过氧化氢(H₂O₂)的制造工艺，其特点是包括以下工艺步骤：首先将含杂质较多的原料H₂O₂水溶液通过泵输入吸附树脂柱进行有机碳的吸附，然后将除去有机碳的H₂O₂输入阴阳离子交换树脂柱进行离子交换，再将经过离子交换的H₂O₂输入过滤器以除去颗粒杂质，从而得到超纯过氧化氢产品；上述工艺过程的运行压力控制在0.05～1.0Mpa，温度控制在5～41℃。

所述的原料H₂O₂水溶液的浓度为20～35％(重量)。

所述的吸附树脂柱的吸附树脂选用苯乙烯、二乙烯苯等共聚而成的大孔吸附树脂。

所述的阴阳离子交换树脂中阴离子交换树脂含有碳酸氢根，阳离子交换树脂为氢型。

所述的含杂质较多的原料H₂O₂水溶液通过泵输入一个或多个串联的吸附树脂柱进行有机碳的吸附。

所述的除去有机碳的H₂O₂输入一个或多个串联的阴阳离子交换树脂柱进行离子交换。

一种制造超纯过氧化氢(H₂O₂)的设备，其特点是包括原料槽、有机碳吸附树脂柱、阴阳离子交换树脂柱、过滤器，所述的各装置通过管道、阀门以及泵相互连接。

所述的设备中直接与H₂O₂接触的部分采用极少溶出杂质的氟树脂材料。

与现有技术相比，本发明采用了吸附、离子交换以及过滤相结合的提纯方法。它克服了反渗透法提纯效果不够好、原料H₂O₂利用率低，蒸馏法、离子交换法能耗高以及去除有机碳和产品稳定度不够好的缺陷，所得到的H₂O₂纯度高、成本低、稳定度好。