[发明专利]邻乙酰氨基苯酚的合成方法

说明书

本发明涉及一种合成邻乙酰氨基苯酚的新方法，所产品为有机原料中间体。属于有机化学技术领域。

邻乙酰氨基苯酚是一种有机原料中间体，可用于合成染料，也可用于制药工业和过氧化氢的稳定剂，用途较广，并有较大的出口。该产品沿用传统方法生产，即加入一定量的邻氨基酚，1～1．5倍量的乙酸作分散剂，加入1．2～1．3倍量的醋酐经加热溶解，乙酰化1．5～2h，然后用冷水稀释出产品，粗产品经乙醇重结晶得合格产品。它的缺点是合成路线长，总收率低，约80％，一吨产品消耗乙酸约一吨，乙醇500kg，成本偏高，且乙醇是危险品，生产安全系数低，产品质量可达出口要求，即含量≥99％，熔点209℃。

发明目的在于提供一种合成邻乙酰氨基苯酚的新方法，采用本发明的方法，完全不需要乙酸、乙醇，无需重结晶就可达到现有方法所得产品的质量要求，从而降低生产成本，缩短生产流程，减少生产环节和设备，提高收率，增加安全系数。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案：

按重量比加入邻氨基苯酚和4～6倍量的水及0．01～0．02倍量的盐酸，在搅拌下，加入1．2～1．3倍量的醋酐并升温，在90-95℃搅拌2h，充分冷却后过滤，产品用冷水洗涤2-3次，烘干即得合格产品。

本发明以邻氨基苯酚作原料，用水作分散剂，加少量盐酸作催化剂，用醋酐乙酰化，产品质量好，无须重结晶就可达到出口要求。

与已有技术相比较，采用本发明的技术方案所具有的技术效果：

本发明所提供的合成新方法无需乙酸、乙醇，不须重结晶，缩短了生产流程，减少了生产环节和设备，降低了生产成本，提高收率，从80％提高到95％，不使用乙醇，增加了安全系数。醋酐的用量与之相仿，产品含量用HPLC分析，达99-99．4％，熔点208-210℃也与之相同。因此，用本发明的新方法替代现有的合成方法生产邻乙酰氨基苯酚具有重要的推广应用前景。

以下结合具体实施方案对本发明的技术方案作进一步的说明：

在三口瓶中，加入邻氨基苯酚、四倍量的水和0．01倍量的盐酸，启动搅拌，加入1．3倍量的醋酐并升温，在90-95℃搅拌2h，充分冷却后过滤，产品用冷水洗涤3次，烘干即得合格产品。