[发明专利]二氧化碳重整甲烷反应催化剂的制备方法无效
| 申请号： | 00106166.6 | 申请日： | 2000-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN1102430C | 公开（公告）日： | 2003-03-05 |
| 发明（设计）人： | 徐柏庆;魏俊梅;张法智;朱起鸣 | 申请（专利权）人： | 清华大学 |
| 主分类号： | B01J21/06 | 分类号： | B01J21/06;B01J23/755;B01J37/00;B01J37/03;C01G25/02 |
| 代理公司： | 北京清亦华专利事务所 | 代理人： | 罗文群 |
| 地址： | 10008*** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二氧化碳 重整 甲烷 反应 催化剂 制备 方法 | ||
1、一种二氧化碳重整甲烷反应催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：
(1)将含结晶水的商品氧氯化锆ZrOCl2·8H2O配制成浓度为0.05～0.5mol/L的水溶液备用，将浓度为25％的商品氨水稀释2～15倍作沉淀剂，在连续搅拌的条件下，以1～20ml/min的速度将配制好的ZrOCl2水溶液滴加到该沉淀剂中，同时控制溶液的最终pH值在8～11之间，或者将沉淀剂氨水滴加到ZrOCl2水溶液中，同时控制溶液的最终pH值在8～11之间，滴加完毕后继续搅拌0.5～4小时，静置老化3～12小时，得到ZrO(OH)2/Zr(OH)4水溶胶；
(2)将第一步所得沉淀物过滤，并用去离子水洗涤至无Cl-为止，然后用无水乙醇洗涤数次，得醇凝胶；
(3)将第二步得到的醇凝胶在流动的N2气氛中，100～800℃下干燥焙烧3小时，得到所需的超细ZrO2粉末；
(4)将ZrO2载体浸渍于浓度为5～10％硝酸镍溶液中，室温搅拌2小时后，旋转蒸发至干，然后再干燥、焙烧，干燥时间12～16小时，干燥温度100～200℃，焙烧时间3～10小时，焙烧温度400～800℃，即为二氧化碳重整甲烷反应催化剂。
2、一种二氧化碳重整甲烷反应催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括以下各步骤：
(1)将含结晶水的商品氧氯化锆ZrOCl2·gH2O配制成浓度为0.05～0.5mol/L的水溶液备用，将浓度为25％的商品氨水稀释2～15倍作沉淀剂，在连续搅拌的条件下，以1～20ml/min的速度将配制好的ZrOCl2水溶液滴加到该沉淀剂中，同时控制溶液的最终pH值在8～11之间，或者将沉淀剂氨水滴加到ZrOCl2水溶液中，同时控制溶液的最终pH值在8～11之间，滴加完毕后继续搅拌0.5～4小时，静置老化3～12小时，得到ZrO(OH)2/Zr(OH)4水溶胶；
(2)将第一步所得沉淀物过滤，并用去离子水洗涤至无Cl-为止，然后用无水乙醇洗涤数次，得醇凝胶；
(3)将第二步所得醇凝胶置于三口烧瓶中，并以2～20ml/(g-醇凝胶)的比例加入一定量的乙醇，在70～120℃回流蒸煮2～100小时，抽滤或离心分离出醇凝胶，然后在流动的N2气氛中，100～800℃干燥焙烧3小时，得到超细ZrO2粉末；
(4)将ZrO2载体浸渍于浓度为5～10％硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)溶液中，室温搅拌2小时后，旋转蒸发至干。然后再干燥、焙烧，干燥时间12～16小时，干燥温度100～200℃，焙烧时间3～10小时，焙烧温度400～800℃，即为二氧化碳重整甲烷反应催化剂。
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