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[发明专利]一种生产碳酸甲乙酯与二乙酯的反应循环精馏工艺方法-CN202210559587.4在审
发明人：盖晓龙;张冉;刘柏彤 -专利权人：天津科技大学
申请日： 2022-05-23 - 公布日： 2022-07-12 - 主分类号： C07C68/06 文献下载
摘要：本发明公开一种生产碳酸甲乙酯与二乙酯的反应循环精馏工艺方法，反应精馏段塔板上装填固体催化剂，将生产碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯的反应精馏过程分为独立气相阶段与液相阶段。在气相操作阶段，液体在塔盘上静止，蒸汽从再沸器流向冷凝器，气液两相在塔板上传质传热并在塔板液相中进行酯交换反应；在液相操作阶段，蒸汽停止，液体在塔盘之间移动；气相与液相的周期操作通过配有阀门和位于塔盘下方的闸门室的塔内件实现；在气相操作阶段，塔盘上的阀门关闭；在液相操作阶段，阀门打开，液体从塔盘流到下面的闸室，并完成原料碳酸二甲酯与乙醇的周期进料，在反应精馏塔塔顶采出碳酸二甲酯与甲醇的共沸物，在塔釜采出碳酸甲乙酯与碳酸二乙酯
一种生产碳酸甲乙酯二乙酯反应循环精馏工艺方法

[实用新型]一种粗甲酯蒸馏设备-CN202222271467.2有效
发明人：钟民强;邓金华;鲁昊;郭耿;肖振;李进文 -专利权人：湖北天基生物能源科技发展有限公司
申请日： 2022-08-26 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种粗甲酯蒸馏设备，包括蒸馏塔，蒸馏塔包括蒸发部、冷凝部以及再蒸发部，蒸发部具有蒸发腔以及连通蒸发腔的粗甲酯入口和第一气相出口；冷凝部包括外壳和冷凝单元，外壳具有冷凝腔以及连通冷凝腔的精甲酯出口和第二气相出口，冷凝部设置于蒸发部上方并与蒸发部密封连接，第一气相出口连通冷凝腔，冷凝单元内置于冷凝腔内供以冷凝甲酯蒸汽；再蒸发部覆盖第一气相出口，再蒸发部具有多个连通蒸发腔和冷凝腔的气孔。与现有技术相比，本实用新型提供的粗甲酯蒸馏设备在第一气相出口处覆盖设置了再蒸发部，冷凝的甲酯向第一气相出口滴落时被再蒸发部阻碍并且再次被气化，避免了液相甲酯滴落回蒸发腔内，提高了蒸馏效率。
一种粗甲酯蒸馏设备

[发明专利]一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺及生产系统-CN200910194757.8有效
发明人：单文波;鲁文质;黄斌;徐长青;黄飚 -专利权人：上海焦化有限公司
申请日： 2009-08-28 - 公布日： 2011-04-06 - 主分类号： C07C69/36 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸的工艺及生产系统。该方法通过氮氧化物和醇在酯化反应器中生成亚硝酸酯，进入气相耦联羰化反应器后接入冷凝器和草酸酯水解反应器来实现。气相耦联羰化反应器出口气经过冷凝器冷凝后，冷凝成液相或者固相的草酸酯，气相中的草酸酯进入草酸酯水解反应器生成草酸和相应酯的醇，相应酯的醇溶液可以进入后续的酯化反应器反应，通过冷凝器温度的调整可以调节草酸酯进入气相的量，从而调节草酸酯和草酸合成量的分布。经草酸酯水解反应器后的含氧化氮的不凝气再循环进入酯化反应器，实现氮氧化物的循环利用。利用本发明合成草酸二甲酯或草酸二乙酯并联产草酸能耗低，产能高，符合工业化的要求。
一种合成草酸二甲二乙酯联产工艺生产系统

[发明专利]一种乙醇制氢方法及系统-CN201910357513.0有效
发明人：马绍健;郭元超;丘盛昌 -专利权人：上海电气集团股份有限公司
申请日： 2019-04-29 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C01B3/22 文献下载
摘要：本发明提供了一种乙醇催化制氢的方法，包括如下步骤：以无水乙醇为原料，在催化剂作用下发生催化裂解反应，生成氢气和乙酸乙酯的混合气相产物；冷却后进行气液分离，得到混合气相氢气和混合液相乙酸乙酯；将混合气相氢气进入含有脱氧催化剂的除氧装置，用于去除氧气；将混合气相氢气进入制冷机，用于液化其中的乙酸乙酯，分离后灌入所述乙酸乙酯罐；将混合气相氢气加热后进行变压吸附，得到纯净氢气。本发明以无水乙醇为原料，在催化剂作用下发生催化裂解反应，生成氢气和副产物乙酸乙酯，原料成本低，产物收益大。经过多次分离提纯得到纯净的氢气，可直接应用于燃料电池中。
一种乙醇方法系统

[实用新型]一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生装置系统-CN201520815906.9有效
发明人：陈鹏;何明康;王梅桃;沈忱;蒋文;李俊岭;吴良泉 -专利权人：上海华谊能源化工有限公司
申请日： 2015-10-20 - 公布日： 2016-04-27 - 主分类号： C07C203/00 文献下载
摘要：本实用新型涉及一种合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯的再生装置系统，包括亚硝酸甲酯再生塔、亚硝酸甲酯汽提塔和气液分离器；所述亚硝酸甲酯再生塔的顶部液相进料口与亚硝酸甲酯合成反应器的包含甲醇和硝酸的液体管道经管线连接；所述亚硝酸甲酯再生塔的底部气相进料口与包含氮氧化物的气体管道经管线连接；所述亚硝酸甲酯再生塔的顶部气相出料口与所述气液分离器的顶部进料口经管线连接；所述亚硝酸甲酯再生塔的底部液相出料口与所述亚硝酸甲酯汽提塔的顶部液相进料口经管线连接该再生装置系统可大幅降低合成气制乙二醇工艺中硝酸消耗量，经济高效的回收利用副反应生成的硝酸，同时解决甲醇溶液溶解亚硝酸甲酯的问题。
一种合成气乙二醇工艺中亚硝酸再生装置系统

[发明专利]一种用于合成气制乙二醇草酸二甲酯初步分离的装置-CN202310463421.7在审
发明人：陈蕾;沈祺超;邱金洪;郑浩天;徐水晶;郑善龙 -专利权人：新疆中昆新材料有限公司
申请日： 2023-04-25 - 公布日： 2023-08-08 - 主分类号： B01J19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种用于合成气制乙二醇草酸二甲酯初步分离的装置，包括草酸二甲酯合成反应器、吸收塔、以及设在吸收塔塔顶的冷凝器，吸收塔内设有填料、气体分布器以及液体分布器，吸收塔内的气相和液态甲醇在填料内进行充分接触、换热后使气相温度降低，气相温度降低后，不含草酸二甲酯和DMC的气相则通过冷凝器的出气口向外排出，草酸二甲酯和DMC冷却后形成液态下流至吸收塔底部，再送至外部精馏工段再提纯，而液体的甲醇吸收热量后变为气态随循环气相进入冷凝器内进行冷凝解决了草酸二甲酯在气相中难分离的问题，避免使用循环水冷凝草酸二甲酯造成结晶堵塞管道及设备的情况发生。
一种用于合成气乙二醇草酸二甲初步分离装置

[发明专利]一种聚羧酸保坍剂中羟酯单体的检测方法-CN201510750212.6有效
发明人：郑荣平;方云辉;李格丽;林倩 -专利权人：科之杰新材料集团有限公司
申请日： 2015-11-06 - 公布日： 2017-05-03 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚羧酸保坍剂中羟酯单体的检测方法，包括如下步骤(1)定性检测采用气相色谱法获得羟酯单体标准物的气相色谱数据；采用乙酸乙酯萃取聚羧酸保坍剂样品，萃取液在与上述相同的气相色谱条件下测试，若有与羟酯单体一致的保留时间组分出现，则可定性检测出聚羧酸保坍剂中的羟酯单体种类；(2)定量检测，包括如下步骤a、选择一组已知羟酯单体含量的聚羧酸保坍剂样品，经碱解和酸中和后，精确加入适量的内标物癸二酸二甲酯，再用乙醇稀释，得一组已知样品待测液；b、采用气相色谱法，检测上述一组已知样品待测液中的碱解产物含量，绘制标准曲线；c、将待测聚羧酸保坍剂采用气相色谱法检测碱解产物含量，在标准曲线上即可查找相应的羟酯单体含量。
一种羧酸保坍剂中羟酯单体检测方法

[发明专利]一种硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法-CN202011162359.0在审
发明人：谢芳;刘磊;魏志凯;苗力孝 -专利权人：山东海科创新研究院有限公司
申请日： 2020-10-27 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种硫酸乙烯酯制备过程中的气相色谱监测方法，属于检测分析技术领域。所述气相色谱监测方法为：对硫酸乙烯酯和亚硫酸乙烯酯均进行气相色谱对标，建立色谱面积‑质量浓度的标准曲线。本发明使用外标法同时建立原料(亚硫酸乙烯酯)和产品(硫酸乙烯酯)的质量浓度‑色谱面积的标准曲线。该方法可以同时检测原料亚硫酸乙烯酯和产品硫酸乙烯酯的纯度，进而监测反应进度和反应异常变化。同时可快速读取亚硫酸乙烯酯的转化率以及硫酸乙烯酯的粗品收率。
一种硫酸乙烯制备过程中的色谱监测方法

[实用新型]一种亚硝酸甲酯回收系统-CN201920264695.2有效
发明人：付善强;陈勇;李小刚;赵军杰;姚永宁 -专利权人：鄂尔多斯市新杭能源有限公司
申请日： 2019-03-01 - 公布日： 2019-12-10 - 主分类号： C07C67/36 文献下载
摘要：本申请提供一种亚硝酸甲酯回收系统，包括亚硝酸甲酯吸收塔、甲醇冷冻系统和釜泵系统，在所述亚硝酸甲酯吸收塔底部的侧壁上设有多个第一气相进料口，来自草酸酯合成系统的不凝气和驰放气通过所述多个第一气相进料口进入所述亚硝酸甲酯吸收塔内，在所述亚硝酸甲酯吸收塔顶部的侧壁上设有第三液相进料口，所述第三液相进料口通过管道与所述甲醇冷冻系统相连接，在所述亚硝酸甲酯吸收塔的底部设有第六液相出料口，所述第六液相出料口通过管道与所述釜泵系统的进口相连接，所述釜泵系统的出口通过管道与所述草酸酯合成系统相连接。
亚硝酸甲酯吸收塔泵系统草酸酯合成气相进料口液相出料口液相进料口冷冻系统侧壁甲醇回收系统不凝气驰放气进口申请出口

[实用新型]一种适用于碳酸二苯酯的换热分离装置-CN202220182338.3有效
发明人：黄炜;龚卫星 -专利权人：上海轻叶能源股份有限公司
申请日： 2022-01-24 - 公布日： 2022-07-19 - 主分类号： F28B1/02 文献下载
摘要：本实用新型公开一种适用于碳酸二苯酯的换热分离装置，包括冷凝单元和气液分离单元，其中，冷凝单元包括冷凝壳体和换热管，换热管为沿冷凝壳体高度方向设置的螺旋管，换热管与冷凝壳体之间形成能够容纳换热介质的换热腔体气液分离单元连接于冷凝壳体的底部，且气液分离单元的流体入口与换热管作为出口的一端相连通。工作时，含有催化剂、重组分物质的气相碳酸二苯酯从热侧流体进口进入冷凝壳体中，并流入换热管内，冷却介质由冷侧流体进口进入换热腔体，气相碳酸二苯酯在换热管内与冷却介质进行热量交换，气相碳酸二苯酯和夹带的催化剂、重组分冷凝为液相；液相碳酸二苯酯和夹带的催化剂、重组分进入气液分离单元，气液两相流体分离并导出。
一种适用于碳酸二苯酯分离装置

[发明专利]固相萃取结合气相色谱-质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法-CN202210171519.0在审
发明人：孙家良;吴明亮;潘赟;焦正;陈军燕 -专利权人：上海大学
申请日： 2022-02-24 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种固相萃取结合气相色谱‑质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，属于检验检测领域。一种固相萃取结合气相色谱‑质谱同时检测水环境介质中多种有机磷酸酯的方法，包括以下步骤：(1)仪器的搭建及设置；(2)样品前处理；(3)配制梯度标准混合工作液；(4)以气相色谱‑质谱法测定标准工作液和样品溶液；(5)以标准工作液检测数据得到有机磷酸酯的线性回归方程或标准曲线，得到样品中有机磷酸酯的含量。本发明样品前处理方法简单，固相萃取小柱极性选择范围宽；使用气相色谱串联质谱对水体中12种有机磷酸酯进行定性定量，30min内实现所有有机磷酸酯的良好分离，目标物的空白加标回收率为52.06％‑123.07
萃取结合色谱同时检测水环境介质多种有机磷酸酯方法

[发明专利]一种乙酸酯生产过程中的热量耦合精馏新工艺-CN201911099812.5在审
发明人：张超;何晓芳;李祥建;王仕高;袁海清 -专利权人：临沂市金沂蒙生物科技有限公司
申请日： 2019-11-12 - 公布日： 2020-03-31 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本发明公开了一种乙酸酯生产过程中的热量耦合精馏新工艺，将乙酸正丁酯生产系统中酯化塔顶气相物料输送到高效换热器中，将乙酸乙酯生产系统中脱水塔塔釜内的物料经泵加压后，输送到高效换热器中；与乙酸正丁酯生产系统中酯化塔顶气相物料进行换热，换热后的物料经加温返回乙酸正丁酯生产系统的脱水塔与塔釜再沸器相连的管道上，然后进入脱水塔内，压力经过释放，变为气相从脱水塔釜流向脱水塔顶，从而代替脱水塔原来的再沸器蒸汽热源，完成脱水塔的加热精馏；同时，乙酸正丁酯生产系统中酯化塔顶的气相物料经过换热变为液相，返回原冷却系统内，进一步冷却、分相、回流，以实现乙酸正丁酯的酯化反应精馏过程，得到半产品乙酸正丁酯。
一种乙酸生产过程中的热量耦合精馏新工艺

[发明专利]草酸酯加氢生产乙二醇的方法-CN200910057839.8有效
发明人：谢在库;刘俊涛;王万民;孙凤侠 -专利权人：中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
申请日： 2009-08-31 - 公布日： 2011-03-30 - 主分类号： C07C31/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种草酸酯加氢生产乙二醇的方法。主要解决以往技术中存在目的产物选择性低，氢气利用率低的技术问题。本发明通过采用以草酸酯为原料，包括以下步骤：(a)新鲜氢气、循环气I、循环气II与第一股草酸酯原料首先进入反应器I中与含铜催化剂I接触，生成含有乙二醇的反应流出物I；(b)流出物I和第二股草酸酯原料混合后进入反应器II中与含铜催化剂II接触，生成反应流出物II；(c)反应流出物II经气液分离后，液相流出物进入分离系统分离后得到乙二醇产品，气相流出物分为气相流出物I和气相流出物II，气相流出物I直接作为循环气I；(d)气相流出物II进入氢气回收系统得到循环气II和解析气体，循环气II与新鲜氢气混合循环使用的技术方案，较好地解决了该问题，可用于草酸酯加氢生产乙二醇的工业生产中。
草酸加氢生产乙二醇方法

[实用新型]一种草酸酯脱羰制碳酸酯的装置-CN202220639372.9有效
发明人：钱胜涛;李国方;肖二飞;张叶飞;肖鹏飞;毛金明;陶凌云;郝维民 -专利权人：武汉聚川科技有限公司;通辽金煤化工有限公司
申请日： 2022-03-22 - 公布日： 2023-02-17 - 主分类号： B01J8/02 文献下载
摘要：本实用新型涉及草酸酯脱羰制碳酸酯装置。其包括脱羰反应器、循环气冷却器、循环气洗涤塔、循环压缩机、循环气加热器、草酸酯气化器、反应器入口加热器，所述草酸酯气化器气相出口与反应器入口加热器相连，所述的反应器入口加热器与脱羰反应器相连，所述的脱羰反应器与循环气冷却器相连，所述的循环气冷却器与气液分离器相连，所述的气液分离器气相出口与循环气洗涤塔相连，所述循环气洗涤塔的气相出口设有循环和弛放两个支路，一部分经循环气洗涤塔净化后的气体经弛放支路弛放，另一部分经循环气洗涤塔净化后的体气作为循环气进入草酸酯气化器下部其可避免气液相产物分离问题，降低分离能耗并减少污染物排放，同时使生产连续化，便于实现工业化。
一种草酸酯脱羰制碳酸装置

[发明专利]一种气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法-CN202211579209.9在审
发明人：王亚新;郭凤娇;刘延强;董菁;张永振 -专利权人：万华化学集团股份有限公司
申请日： 2022-12-06 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07D317/42 文献下载
摘要：本发明公开了一种气相法合成氟代碳酸乙烯酯的方法，包括以下步骤：1）将碳酸乙烯酯、氟气预热后连续送入至装填有负载型催化剂的精馏塔中，进行反应精馏，于塔顶获得包含氟代碳酸乙烯酯的气相A；2）使气相A进入精馏塔顶部设置的一级冷凝器，在30‑50℃条件下进行冷凝，分别得到液化产物氟代碳酸乙烯酯和气相B；3）使气相B通过压缩机加压后进入二级冷凝器，在‑40℃至‑20℃条件下进行冷凝，分离得到氟气和液化的氟化氢，其中，氟气循环至步骤1本发明通过气相法可高效率连续化生产氟代碳酸乙烯酯，且单程转化率高、选择性高。
一种气相法合成碳酸乙烯方法

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