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[发明专利]一种苯氧羧酸类除草剂的纯化方法-CN201810226099.5在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C59/70 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的纯化方法，包括：S1)将苯氧羧酸类除草剂粗品、醇与酯化催化剂在有机溶剂中混合，加热反应，过滤后，得到滤液；所述酯化催化剂为固体催化剂；S2)将所述滤液进行蒸馏回收溶剂后，减压精馏，得到苯氧羧酸酯；S3)将所述苯氧羧酸酯经酸酸解后，得到苯氧羧酸类除草剂。与现有技术相比，本发明通过酯化将苯氧羧酸类除草剂转化为苯氧羧酸酯，利用各组分沸点不同的原理经精馏得到高纯度的苯氧羧酸酯，再经酸酸解，得到高纯度的苯氧羧酸类除草剂，由于苯氧羧酸酯的纯度较高，因此酸解的母液可以连续套用，降低了三废的产生，同时产品纯化过程中的损失较小，从而提高了苯氧羧酸类除草剂的产率。
苯氧羧酸类除草剂苯氧羧酸酯化催化剂高纯度酸酸蒸馏回收溶剂固体催化剂产品纯化加热反应减压精馏有机溶剂沸点产率粗品精馏母液酸解酯化过滤套用转化

[发明专利]一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法-CN201810225307.X在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明提供一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物；所述苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅳ任一结构；S2)氯代苯氧羧酸酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到长链氯代苯氧羧酸酯；所述醇的分子式为R_{2苯氧羧酸酯的收率和纯度，所得氯代苯氧羧酸酯的含量可达98.5％以上，收率可达98.5％以上。}
氯代苯羧酸酯催化剂苯氧羧酸氯化剂收率制备烷基卤代衍生物选择性氯化酯交换反应工艺路线路易斯酸重新设计环烷基异噻唑长链精细筛选

[发明专利]一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法-CN201810226590.8在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C67/307 文献下载
摘要：本发明提供一种氯代苯氧羧酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B具有以下结构式：R₁＇‑S‑R₂＇；所述苯氧羧酸酯具有式Ⅰ～式Ⅳ任一结构；S2)氯代苯氧羧酸酯和醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，得到长链氯代苯氧羧酸酯；所述醇的分子式为R本发明通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，提高了氯代苯氧羧酸酯的收率和纯度，所得氯代苯氧羧酸酯的含量可达98.5％以上，收率可达98.5％以上。
氯代苯羧酸酯催化剂苯氧羧酸氯化剂收率制备烷基选择性氯化酯交换反应工艺路线路易斯酸重新设计环烷基长链精细筛选

[发明专利]一种氯代苯氧羧酸胺盐的制备方法-CN201810226587.6在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯代苯氧羧酸胺盐的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B具有以下结构式：R₁＇‑S‑R₂＇；S2)氯代苯氧羧酸酯和胺进行氨解反应，得到氯代苯氧羧酸胺盐。本发明通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，降低了能耗，提高了氯化选择性，避免了有效成分的损失，所得氯代苯氧羧酸胺盐的收率可达98.5％以上。同时杜绝了高盐废水的产出，避免了氯代苯氧羧酸烘干及使用造成的粉尘危害，节约了能源，降低了设备投入。
氯代苯催化剂羧酸胺盐氯化剂羧酸酯制备选择性氯化氨解反应苯氧羧酸粉尘危害高盐废水工艺路线路易斯酸设备投入重新设计氯化烘干收率羧酸能耗精细筛选节约能源

[发明专利]一种氯代苯氧羧酸胺盐的制备方法-CN201810226614.X在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种氯代苯氧羧酸胺盐的制备方法，包括以下步骤：S1)苯氧羧酸酯在催化剂A和催化剂B的作用下，和氯化剂进行2位和/或4位的选择性氯化反应，得到氯代苯氧羧酸酯；所述催化剂A为路易斯酸；所述催化剂B为C5～22的噻唑、异噻唑、噻吩或它们的卤代衍生物；S2)氯代苯氧羧酸酯和胺进行氨解反应，得到氯代苯氧羧酸胺盐。本发明通过对工艺路线的重新设计，对催化剂和氯化剂的精细筛选，降低了能耗，提高了氯化选择性，避免了有效成分的损失，所得氯代苯氧羧酸胺盐的收率可达99％以上。同时杜绝了高盐废水的产出，避免了氯代苯氧羧酸烘干及使用造成的粉尘危害，节约了能源，降低了设备投入。
氯代苯催化剂羧酸胺盐氯化剂羧酸酯制备卤代衍生物选择性氯化氨解反应苯氧羧酸粉尘危害高盐废水工艺路线路易斯酸设备投入重新设计氯化异噻唑烘干收率羧酸能耗精细筛选节约能源

[发明专利]片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法-CN201210247204.6有效
发明人：孙国庆;侯永生;李志清;李宗清;刘凯;吴清尧 -专利权人：山东潍坊润丰化工有限公司
申请日： 2012-07-18 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种片状或粒状苯氧羧酸类原药的制备方法，步骤为：向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入有机溶剂，然后加酸酸化，或者先向苯氧羧酸类可溶性盐水溶液中加入酸进行酸化，然后加入有机溶剂，然后静置分层、分液，所得有机相蒸去有机溶剂，然后将所得的苯氧羧酸类药物液体进行造粒或者成片处理，制成粒状或者片状的苯氧羧酸类原药。本发明采用有机溶剂提取苯氧羧酸类原药，显著降低了原药中盐分的含量，所得原药产品含量提高，含量一般在98%以上，盐分在0.1%以下。
片状粒状羧酸类原药制备方法

[发明专利]一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法-CN201810225320.5在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C51/41 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯氧羧酸类胆碱盐的制备方法，包括：S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质存在的条件下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；S3、将三甲胺与环氧乙烷反应后，加入所述氯代苯氧羧酸酯进行碱解反应，得到苯氧羧酸类胆碱盐。与现有合成技术相比，本发明有效避免了具有难闻气味的氯代酚的生产和使用，从根本上杜绝了剧毒的二噁英的产生，极大的改善了产品品质和生产现场的操作环境；本发明以酚为原料，经缩合、选择性氯化和碱解，得到了高品质的苯氧羧酸类胆碱盐
苯氧羧酸胆碱盐选择性氯化氯代苯羧酸酯碱解制备第二催化剂第一催化剂氯代羧酸酯操作环境产品品质合成技术环氧乙烷碱性物质难闻气味生产现场缩合反应高品质邻甲酚氯代酚氯化剂三甲胺有效地苯酚收率缩合剧毒生产

[发明专利]一株苯氧羧酸类除草剂降解菌及其应用-CN201811196785.9有效
发明人：吴学民;项盛;宗伏霖;林荣华 -专利权人：中国农业大学
申请日： 2018-10-15 - 公布日： 2020-03-13 - 主分类号： C12N1/20 文献下载
摘要：本发明涉及一株苯氧羧酸类除草剂降解菌及其应用，本发明所述的苯氧羧酸类除草剂降解菌为嗜碱贪铜菌(Cupriavidus alkaliphilus)X32，其保藏于中国微生物菌种保藏管理委员会普通微生物中心嗜碱贪铜菌(Cupriavidus alkaliphilus)X32具有以苯氧羧酸类除草剂为唯一碳源和能源进行生长的能力，能够高效降解环境中的苯氧羧酸类除草剂。该菌株还能够适应较宽范围的pH值，在强碱性环境中仍然能够高效降解苯氧羧酸类除草剂，具有较强的环境适应性和广泛的应用潜力，能够在实践中用于苯氧羧酸类除草剂污染环境的生物修复。
一株苯氧羧酸除草剂降解及其应用

[发明专利]一种苯氧羧酸类固相萃取剂、其制备方法及应用-CN202110494850.1有效
发明人：林锦池;王艳良;王亚兵 -专利权人：福建省长汀金龙稀土有限公司
申请日： 2021-05-07 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C22B3/32 文献下载
摘要：本发明涉及稀土富集和分离技术领域，尤其涉及一种苯氧羧酸类固相萃取剂、其制备方法及应用。所述苯氧羧酸类固相萃取剂具有式(Ⅰ)所示结构；式(I)中，n为线性聚合苯氧羧酸的聚合度，n为2～100的自然数，R为C1～C8的烷基。本发明提供的苯氧羧酸类固相萃取剂在常温下为固态，能够选择性萃取稀土离子。将苯氧羧酸类固相萃取剂通过造粒成微球填充在柱体里，低浓度稀土离子通过时在固液界面发生选择性吸附从而得到富集，且稀土离子的富集率较高。实验结果表明，采用本发明的苯氧羧酸类固相萃取剂能够从低浓度稀土溶液中富集回收稀土元素，稀土离子的富集效果较优。
一种羧酸类固相萃取制备方法应用

[发明专利]一种含有氟丙嘧草酯和苯氧羧酸类除草剂的农药组合物-CN201410265904.7在审
发明人：王礼文;张志伟;朱刚;陈佛祥;吴泽伟 -专利权人：广东中迅农科股份有限公司
申请日： 2014-06-13 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： A01N43/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有氟丙嘧草酯和苯氧羧酸类除草剂的农药组合物，有效成分为氟丙嘧草酯和苯氧羧酸类除草剂，氟丙嘧草酯和苯氧羧酸类除草剂在组合物中的重量比为5：1～1：30，氟丙嘧草酯和苯氧羧酸类除草剂重量总和在组合物中重量百分比为本发明的除草组合物用于防除果园、非耕地、藤本作物田、棉花田等杂草，效果优于氟丙嘧草酯和苯氧羧酸类除草剂单独使用，降低了农药的使用剂量，减少了农药对生态环境的不利影响，有效治理杂草抗药性问题。
一种含有氟丙嘧草酯羧酸除草剂农药组合

[发明专利]含有吡草醚和苯氧羧酸类除草剂的农药组合物-CN201310625833.2有效
发明人：吴泽伟;刘鹏;颜石雷;张志伟;冷忠国;王礼文;朱刚 -专利权人：广东中迅农科股份有限公司
申请日： 2013-11-28 - 公布日： 2014-05-21 - 主分类号： A01N43/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有吡草醚和苯氧羧酸类除草剂的农药组合物，有效成分为吡草醚和苯氧羧酸类除草剂，余量为农药助剂。苯氧羧酸类除草剂是2甲4氯、2甲4氯异辛酯或2甲4氯钠中的一种。吡草醚和苯氧羧酸类除草剂在组合物中的重量比为1∶20～1∶60，吡草醚和苯氧羧酸类除草剂重量总和在组合物中重量百分比为2%～85%，在实际应用时制备成悬浮剂、可分散油悬浮剂、可湿性粉剂、水分散粒剂中的一种本发明的农药组合物用于防除小麦田一年生阔叶杂草，效果优于吡草醚和苯氧羧酸类除草剂单独使用，降低了农药的使用剂量，减少了农药对生态环境的不利影响，有效治理杂草抗药性问题。
含有吡草醚羧酸除草剂农药组合

[发明专利]一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法-CN201810225306.5在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚与活泼金属反应生成酚盐，酚盐与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR₁COOR，R₁为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在的条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂为C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示的苯氧羧酸类除草剂，R₃为H、Cl或CH₃
苯氧羧酸类除草剂烷基第二催化剂第一催化剂氯代羧酸酯苯氧羧酸氯代苯羧酸酯酚盐制备噻吩类化合物选择性氯化操作环境产品品质活泼金属路易斯酸生产现场缩合反应环烷基硫醚类氯化剂无水酚亚烷基异噻唑酸解

[发明专利]一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法-CN201810226589.5在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯氧羧酸类除草剂的制备方法，包括：S1、将无水酚、碱性物质与氯代羧酸酯混合，在无水体系中一锅法缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯的通式为ClR₁COOR，R₁为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂作用下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，第二催化剂为C5～22的硫醚类化合物、噻唑类化合物、异噻唑类化合物或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯进行酸解反应，得到式I所示苯氧羧酸类除草剂，R₃为H、Cl或CH
苯氧羧酸类除草剂烷基第二催化剂第一催化剂氯代羧酸酯苯氧羧酸氯代苯羧酸酯制备异噻唑类化合物硫醚类化合物噻吩类化合物噻唑类化合物选择性氯化产品品质碱性物质路易斯酸生产操作缩合反应无水体系环烷基氯化剂无水酚亚烷基一锅法酸解

[发明专利]一种苯氧羧酸盐类除草剂的制备方法-CN201810225293.1在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C59/125 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯氧羧酸盐类除草剂的制备方法，包括：S1、将苯酚或邻甲酚在碱性物质作用下，与氯代羧酸酯进行缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯通式为ClR₁COOR，R₁为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂作用下，与氯化剂进行选择性氯化，得到式I所示氯代苯氧羧酸酯；R₃为H、Cl或CH₃；所述第一催化剂选自路易斯酸，第二催化剂选自C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯与碱性化合物混合，进行碱解反应，得到苯氧羧酸盐类除草剂。
苯氧羧酸除草剂烷基第二催化剂第一催化剂氯代羧酸酯氯代苯羧酸酯制备噻吩类化合物碱性化合物选择性氯化产品品质碱性物质路易斯酸生产操作缩合反应环烷基邻甲酚硫醚类氯化剂亚烷基异噻唑苯酚碱解

[发明专利]一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法-CN201810225295.0在审
发明人：孙国庆;侯永生;张利国;迟志龙;胡义山 -专利权人：山东润博生物科技有限公司
申请日： 2018-03-19 - 公布日： 2018-12-07 - 主分类号： C07C67/03 文献下载
摘要：本发明提供了一种苯氧羧酸酯类除草剂的制备方法，包括：S1、将酚在碱性物质存在下与氯代羧酸酯缩合反应，得到苯氧羧酸酯；所述氯代羧酸酯通式为ClR₁COOR，R₁为C1～3的亚烷基或次烷基，R为C1～10的烷基或C3～10的环烷基；S2、将所述苯氧羧酸酯在第一催化剂和第二催化剂存在条件下，与氯化剂进行选择性氯化，得到氯代苯氧羧酸酯；所述第一催化剂选自路易斯酸，所述第二催化剂为C5～22的硫醚类、噻唑类、异噻唑类或噻吩类化合物；S3、将所述氯代苯氧羧酸酯与醇进行反应，得到式I所示苯氧羧酸酯类除草剂；R₃为H、Cl或CH₃，R’为C4
苯氧羧酸烷基除草剂酯类第二催化剂第一催化剂氯代羧酸酯环烷基氯代苯羧酸酯制备噻吩类化合物选择性氯化产品品质存在条件碱性物质路易斯酸生产环境缩合反应硫醚类氯化剂亚烷基异噻唑

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