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- [发明专利]一种催化剂及其应用-CN202210501832.6在审
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唐波;杨朋;孙雅鑫;杨光;张力;马瑜;付凯悦
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山东师范大学
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2021-01-26
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2022-08-12
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B01J31/24
- 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬
- 一种催化剂及其应用
- [发明专利]一种氟比洛芬的制备方法-CN202110104844.0有效
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唐波;杨朋;孙雅鑫;杨光;张力;王秀华;马瑜;杨伟;付凯悦;王作瑞
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山东师范大学
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2021-01-26
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2022-08-09
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C07C51/00
- 本发明涉及药物合成技术领域,具体涉及一种氟比洛芬的制备方法:4‑溴‑2‑氟联苯和三甲基硅基乙炔在钯催化下发生Sonogashira偶联反应得到4‑三甲基硅基乙炔基‑2‑氟联苯,产物不经分离,于碱性溶液中脱去三甲基硅基,得到4‑乙炔基‑2‑氟联苯;再以镍和膦配体原位形成的配合物为催化剂,以甲酸为羧基化和氢化试剂,4‑乙炔基‑2‑氟联苯发生氢羧基化—氢化串联反应,纯化得到氟比洛芬。原料来源易得、路线简短、操作简便、反应条件温和、产率高;通过高效的一锅法串联反应直接将乙炔基转化为丙酸基团,仅改变膦配体种类即可以合成外消旋氟比洛芬、左旋氟比洛芬和右旋氟比洛芬,避免由外消旋氟比洛芬经过繁琐低效的拆分来制备光学纯氟比洛芬
- 一种制备方法
- [发明专利]洛索洛芬钠的合成方法-CN201910152255.2有效
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陈新志;张哲明;钱超
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浙江大学
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2019-02-28
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2020-08-07
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C07C51/02
- 本发明公开了一种洛索洛芬钠的合成方法,包括步骤1)的N‑(1‑环戊烯基)吗啉的制备以及步骤2)的2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯的制备,还包括以下步骤3)、烯胺烷化法制备洛索洛芬钠:先将2‑(4‑溴甲基苯基在容器中加入N‑(1‑环戊烯基)吗啉和溶剂,于回流条件下滴加2‑(4‑溴甲基苯基)丙酸甲酯溶液;滴加完毕后于回流条件下继续反应;所得的反应液冷却后加入碱溶液进行水解,分液,分别得有机相和水相,水相经萃取剂萃取后分别得萃取液和萃取后水相,萃取后水相经后处理,得到洛索洛芬钠。采用上述方法制备洛索洛芬钠,具有反应步骤简单、洛索洛芬钠收率高、生产成本低等特点。
- 洛索洛芬钠合成方法
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