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- [发明专利]一种2，6-二氮杂双环[3，3，0]辛烷类化合物的制备方法-CN201911028967.X有效
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海龙;姜苏;刘玉强;凌青;徐久振
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上海阿拉丁生化科技股份有限公司
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2019-10-28
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2021-10-26
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C07D487/04
- 本发明涉及一种2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的制备方法：3‑氨基丙酸乙酯盐酸盐转化为N‑乙氧羰基‑3‑氨基丙酸乙酯，再与富马酸二乙酯进行环合、酸解反应，生成2‑（乙氧羰基）甲基‑3‑氧代吡咯烷‑1‑甲酸乙酯；催化还原胺化，原位关环得到2‑乙氧羰基‑6‑苄基‑7‑羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；脱氧还原反应，生成2‑苄基‑6‑乙氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；水解、脱羧等反应，形成2‑苄基‑6‑叔丁氧羰基‑2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷；通入氢气，氢解脱苄反应即得。本发明提供了一条有效制备2,6‑二氮杂双环[3,3,0]辛烷类化合物的工艺路线方法。
- 一种二氮杂双环辛烷化合物制备方法
- [发明专利]一种含硫有机膦双笼环酯化合物及其制备方法-CN201110153359.9有效
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王彦林;武晓红;张艳丽
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苏州科技学院
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2011-06-09
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2011-12-07
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C07F9/6574
- 本发明涉及一种含硫有机膦双笼环酯阻燃剂化合物及其制备方法，具体涉及苯基硫代膦酸二(1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯，该化合物的结构如下式所示：
![]() 制备方法为：苯基硫代膦酰二氯与甲醇在20-30℃反应，生成苯基硫代膦酸二甲酯，再与1-氧基磷杂-4-羟甲基-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷发生酯交换反应，经纯化处理、烘干，得白色粉末状固体苯基硫代膦酸二(1-氧基磷杂-2，6，7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷基-4-甲)酯。本发明含硫有机膦双笼环酯的阻燃效能高、有成炭防融滴作用，与高分子材料相溶性好，适合于聚酯树脂、聚氨酯等材料的阻燃剂之用，生产工艺简单，易于实现工业化生产。
- 一种有机膦双笼环酯化及其制备方法
- [发明专利](S,S)-2,8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷的制备方法-CN201210177734.8有效
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郭峰
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郭峰
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2012-06-01
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2012-10-24
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C07D471/04
- 本发明涉及一种(S，S)-2，8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷的制备新方法，包括：2，3-吡啶二甲酸衍生物与氨基化物缩合生成2，3-吡啶二甲酰亚胺；经保护和氢化还原后制成8-取代-7，9-二氧代-2，8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷；在硼氢化物还原体系中还原后得到8-取代2，8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷，经光活性有机酸拆分，脱除8位保护基后得到最终产品；或2，3-吡啶二甲酰亚胺直接氢化还原得到7，9-二氧代-2，8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷，在硼氢化物还原体系中直接还原为2，8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷；2，8-二氮杂双环【4.3.0】壬烷经光活性有机酸拆分直接得到产品。
- 二氮杂双环4.3壬烷制备方法
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