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[发明专利]二烷基次膦酸杂化盐及其制备方法、应用-CN202111205673.7在审
发明人：姚强;赵月英;曹微虹;唐天波 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2021-10-15 - 公布日： 2023-04-18 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本申请公开了一种二烷基次膦酸杂化盐及其制备方法、应用，所述二烷基次膦酸杂化盐选自具有式(Ⅰ)所示化学式的化合物中的至少一种。本申请提供的具有式(Ⅰ)组成的二烷基次膦酸杂化盐添加量少，对各类高分子材料阻燃效率高，经济性好，其不仅克服了二乙基次膦酸盐对高分子材料阻燃效率低的缺点，并且克服了二异丁基次膦酸盐挥发性过高及其对聚酯阻燃效率低的缺点
烷基次膦酸杂化盐及其制备方法应用

[发明专利]二烷基次膦酸杂化盐及其制备方法、应用-CN202210412718.6在审
发明人：姚强;赵月英;曹微虹;唐天波 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2022-04-19 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本申请公开了一种二烷基次膦酸杂化盐及其制备方法、应用，所述二烷基次膦酸杂化盐选自具有式(Ⅰ)所示化学式的化合物中的至少一种。本申请提供的具有式(Ⅰ)组成的二烷基次膦酸杂化盐添加量少，对各类高分子材料阻燃效率高，热稳定性好，其不仅克服了二乙基次膦酸盐对高分子材料阻燃效率低的缺点，并且克服了二丙基次膦酸盐热稳定性低，粉尘大的缺点
烷基次膦酸杂化盐及其制备方法应用

[发明专利]碳纳米管桥连苯基膦酸稀土盐复配十溴二苯乙烷阻燃聚乙烯及其制备方法-CN201310594207.1有效
发明人：冉诗雅;郭正虹;方征平;赵黎 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2013-11-21 - 公布日： 2014-03-05 - 主分类号： C08L23/06 文献下载
摘要：本发明公开了一种碳纳米管桥连苯基膦酸稀土盐复配十溴二苯乙烷阻燃聚乙烯及其制备方法，其特征在于：由以下重量份的各组分制备：聚乙烯60-100份、溴系阻燃剂5-15份、碳纳米管桥连苯基膦酸稀土盐1-5份。本发明制备得到的碳纳米管桥连苯基膦酸稀土盐杂化物同时具有片层和管状结构，碳纳米管起到连接苯基膦酸稀土盐片层的作用，二者分散较为均匀，没有明显的团簇现象；仅仅加入少量的桥连杂化物就可以明显提高材料的阻燃性能，形成完整紧致的炭层，抑制聚乙烯的熔融滴落现象；该杂化物同时具有管状和层状结构，和溴系阻燃剂复配后对聚乙烯有良好的阻燃效果。
纳米管桥连苯基稀土盐复配十溴二苯乙烷阻燃聚乙烯及其制备方法

[发明专利]甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺-CN201910002143.9在审
发明人：岳杰;何达;左翔;程柯 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，属于阻燃材料技术领域。本发明为解决现有技术难以实现甲基乙基次膦酸乙酯工业化生产的问题，提供了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，包括：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯；将甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，制得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明方法以低纯度的甲基次膦酸二乙酯为原料，在较温和的条件，以高收率制得甲基乙基次膦酸乙酯，易实现工业化；进一步所得甲基乙基次磷酸铝阻燃剂，具有较高的磷含量，为高分子材料的环保无卤阻燃剂。
基次膦酸乙酯甲基乙基次膦酸铝制备工艺甲基次膦酸二乙酯甲基乙基次磷酸铝环保无卤阻燃剂反应生成甲基次膦酸乙酯高分子材料三氯化铝阻燃材料低纯度碘化钠阻燃剂溶剂收率乙基催化剂

[发明专利]一锅法制备甲基次膦酸铝盐-CN201811456096.7有效
发明人：何达;岳杰;程柯;左翔 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备甲基次膦酸铝盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐，包括：以二氯甲基膦为原料，与水反应，制得甲基次磷酸水溶液；调节甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH＜7，加入硫酸铝，反应制得甲基次膦酸铝盐。本发明以二氯甲基膦为起始原料一锅法制备甲基次膦酸铝盐，无需分离甲基次膦酸；通过对水用量控制，可避免二氯甲基膦的副反应发生，提高甲基次膦酸产率；对成盐pH进行优化，提高甲基次膦酸铝盐收率；本发明方法原料廉价易得，操作简单，后处理方便，有利于实现甲基次膦酸铝盐的工业化生产。
一锅法制甲基次膦酸铝盐

[发明专利]阻燃聚酰胺树脂组合物及其制备方法-CN201810906345.1有效
发明人：彭治汉;李换换;翟一霖;秦铭骏;郭承鑫;彭治权;何小春 -专利权人：东华大学;湖南美莱珀科技发展有限公司
申请日： 2018-08-10 - 公布日： 2020-05-05 - 主分类号： C08L77/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种阻燃聚酰胺树脂组合物及其制备方法，制备方法为：将聚酰胺树脂、含锡化合物、有机次膦酸盐和加工助剂熔融共混制得阻燃聚酰胺树脂组合物，含锡化合物为锡盐I、锡盐II、锡盐III、配合物和杂化盐中的一种以上，锡盐I、II和III为金属离子与酸根离子通过离子键结合形成的化合物，金属离子为锡离子或亚锡离子，酸根离子分别对应为氰尿酸根离子、次磷酸根离子和2‑羧乙基苯基次膦酸根离子，配合物为三苯基膦与锡盐I或锡盐IV通过配位键结合形成的化合物，锡盐IV为氯化亚锡或氯化锡，杂化盐为用锡盐I、锡盐II、锡盐III或配合物杂化的三聚氰胺氰尿酸盐。
阻燃聚酰胺树脂组合及其制备方法

[发明专利]一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN201610110526.4在审
发明人：田民格;郭传鸿;殷树梅;史海岭;李发 -专利权人：欣格瑞（山东）环境科技有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在一定温度和压力下向次磷酸或单烷基次膦酸或其碱金属水溶液中加入自由基源，形成次酸自由基；将上述次酸自由基加成到环戊烯上，得单、双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述尾气循环利用；将上述单环戊基次膦酸或其碱金属盐，回流反应得双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述双环戊基次膦酸或其碱金属盐渗透分离得二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐；将上述二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐与铝化合物反应，得二环戊基次膦酸铝；将二环戊基次膦酸铝过滤、洗涤，130℃温度下真空干燥。
一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]一种金属-膦杂化材料及其制备方法与应用方法-CN202310054862.1在审
发明人：潘虎;王燕刚;李溪;夏启能;王远;沈张峰 -专利权人：嘉兴学院
申请日： 2023-02-03 - 公布日： 2023-06-02 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及生物质催化转化技术领域，具体涉及一种金属‑膦杂化材料及其制备方法与应用方法，本申请提供的金属‑膦杂化材料的制备方法，通过将金属盐、膦酸配体、有机模板剂和溶剂混合，并经溶剂热方法制得；其原料廉价，工艺简单，制备容易，反应条件可调和可控；本申请提供的金属‑膦杂化材料，具有多孔结构、兼有B和L酸位点、化学和热稳定性高、催化活性位点可调及易回收重复使用的优点；本申请提供的金属‑膦杂化材料，可用于合成乳酸或乳酸酯，其通过金属‑膦杂化材料为催化剂，以可再生的生物质衍生物碳水化合物为原料，合成高附加值的乳酸或乳酸酯，合成方法简单、反应条件温和、催化剂活性高及重复使用性好的优点，具备良好的工业化应用前景。
一种金属膦杂化材料及其制备方法应用

[发明专利]甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法-CN201910678095.5有效
发明人：何达;岳杰;左翔;程柯;尹英遂 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本
甲基乙基次膦酸及其制备方法

[发明专利]一种基于二乙基次膦酸铝/蒙脱土杂化物的水性超薄钢结构防火涂料及其制备方法和应用-CN201811489032.7有效
发明人：刘芳;何经纬;钟学群;董淑娟 -专利权人：广州市新稀冶金化工有限公司;华南理工大学
申请日： 2018-12-06 - 公布日： 2021-09-14 - 主分类号： C09D133/04 文献下载
摘要：本发明公开一种基于二乙基次膦酸铝/蒙脱土杂化物的水性超薄钢结构防火涂料及其制备方法和应用。所述防火涂料的组成以及重量百分数为：多聚磷酸铵、二乙基次膦酸铝/蒙脱土杂化物、三聚氰胺、季戊四醇、聚合物乳液、水、二氧化钛、二氧化硅、高岭土、分散剂、消泡剂、成膜助剂和增稠剂。本发明采用二乙基次膦酸铝/蒙脱土杂化物作为多聚磷酸铵膨胀型阻燃体系中的重要组分，一方面利用二乙基次膦酸铝结构中的P‑C结构具有更为优越的耐高温氧化性能、优异的抗水解性能，同时磷含量较高，使其具有高效的阻燃性能
一种基于乙基次膦酸铝蒙脱土杂化物水性超薄钢结构防火涂料及其制备方法应用

[发明专利]单烷基次膦酸盐的脱除工艺及产品、应用-CN201410128980.3无效
发明人：姚强;曹微虹 -专利权人：中国科学院宁波材料技术与工程研究所
申请日： 2014-04-01 - 公布日： 2014-08-06 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种单烷基次膦酸盐的脱除工艺，包括：第一步：在含有单烷基次膦酸和/或其盐和二烷基次膦酸和/或其盐的混合物中，加入氧化剂，氧化反应完成，后处理得到脱除单烷基次膦酸和/或其盐的二烷基次膦酸和/或其盐的产物；第二步：将制备得到的脱除单烷基次膦酸和/或其盐的含有二烷基次膦酸和/或其盐的产物进行置换反应或中和反应制备这些盐的二烷基次膦酸盐。本发明采用特定的氧化剂，通过氧化反应，单烷基次膦酸盐生成热稳定性更高的烷基膦酸盐，从而提高了二烷基次膦酸盐的热稳定等级，从而提高了其阻燃性能。
烷基次膦酸盐脱除工艺产品应用

[发明专利]一种制备甲基乙基次膦酸乙酯以及甲基乙基次膦酸铝盐的方法-CN202310599807.0在审
发明人：张华;M·西肯;王心泰;O·霍恩斯坦;李舟;刘虎 -专利权人：福华通达化学股份公司;科莱恩国际有限公司
申请日： 2023-05-25 - 公布日： 2023-08-22 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备甲基乙基次膦酸乙酯以及甲基乙基次膦酸铝盐的方法，涉及阻燃材料生产技术领域，以磺酸酯有机小分子催化剂，在温度为120‑150℃和常压下，使甲基亚膦酸二乙酯重排生产甲基乙基次膦酸乙酯，将所得的高含量甲基乙基次膦酸乙酯与硫酸铝、硫酸锌溶液或草铵膦副产三氯化铝溶液反应，制备得到具有高磷含量和高极限氧指数的二烷基次膦酸盐绿色环保无卤阻燃剂。本发明不仅显著提高了收率，且简化了工业化流程，较易实现工业化。
一种制备甲基乙基次膦酸乙酯以及次膦酸铝盐方法

[发明专利]用于聚合物组合物的阻燃剂组合及其用途-CN201810146076.3在审
发明人： H·鲍尔;S·赫罗尔德;M·西肯 -专利权人：科莱恩塑料和涂料有限公司
申请日： 2018-02-12 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： C08K13/04 文献下载
摘要：本发明涉及阻燃剂组合，其包含‑组分A的式(I)的次膦酸盐‑组分B的选自以下的化合物：乙基丁基次膦酸的、二丁基次膦酸的、乙基己基次膦酸的、丁基己基次膦酸的和/或二己基次膦酸的Al盐、Fe盐、TiO_p盐或Zn盐，‑组分C的式(II)的膦酸盐式( I )次膦酸丁基聚合物组合物己基次膦酸阻燃剂氰尿酸三聚氰胺次膦酸盐电子领域乙基己基模制品膦酸盐乙基制备薄膜纤维

[发明专利]部分烷基化次膦酸非碱金属盐及其制备方法与应用-CN201010101310.4无效
发明人：姜宏伟;董亮亮 -专利权人：华南理工大学
申请日： 2010-01-22 - 公布日： 2010-06-23 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供部分烷基化次磷酸非碱金属盐及其制备方法与应用，所述制备方法是在引发剂存在下次磷酸非碱金属盐与含双键的化合物发生自由基加成反应，生成部分烷基化的次膦酸非碱金属盐产品。所述应用是阻燃聚合物包含热塑性聚合物或热固性聚合物，且包含所述部分烷基化次膦酸非碱金属盐中的一种以上。本发明具有工艺过程简单、易操作，副产物少，能耗和污染小等特点。
部分烷基化次膦酸非碱金属及其制备方法应用

[发明专利]富勒烯修饰苯基膦酸稀土杂化物、含有其的聚碳酸酯复合材料及其制备方法-CN201710407276.5有效
发明人：郭正虹;叶润丰;冉诗雅;方征平 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2017-06-02 - 公布日： 2019-06-11 - 主分类号： C08K9/02 文献下载
摘要：本发明公开一种富勒烯修饰苯基膦酸稀土杂化物、含有其的聚碳酸酯复合材料及其制备方法，该杂化物采用的制备方法为：将富勒烯溶解于二甲苯中形成富勒烯溶液；将苯基膦酸稀土盐搅拌分散于二甲苯中形成悬浮液；将制备的溶液滴加到悬浮液中，在65～95℃下恒温回流18～24小时；将回流反应后的反应溶液进行抽滤、洗涤、干燥至恒重得到的固体颗粒即富勒烯修饰苯基膦酸稀土杂化物。
富勒烯修饰苯基稀土杂化物含有聚碳酸酯复合材料及其制备方法

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