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[发明专利]一种从补骨脂中分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的方法-CN201810080722.0有效
发明人：徐宏喜;郑丹;张洪;王宇;蒋嘉明;谭红胜 -专利权人：上海中医药大学
申请日： 2018-01-28 - 公布日： 2020-11-27 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从补骨脂中分离补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的方法，包括如下步骤：a)将补骨脂药材经粉碎后用石油醚提取，得补骨脂的石油醚粗提物；b)将补骨脂的石油醚粗提物上聚酰胺柱，以乙醇与水的混合溶液进行梯度洗脱，收集目标流份，减压浓缩，得到补骨脂酚以及补骨脂素与异补骨脂素的混合物；c)将补骨脂素与异补骨脂素的混合物上硅胶柱，用石油醚与乙酸乙酯的混合溶液进行洗脱，收集目标流份，减压浓缩，即得补骨脂素和异补骨脂素本发明实现了补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚的同时大量分离，且纯度均高于99％，解决了补骨脂素、异补骨脂素和补骨脂酚同时分离的难题。
一种补骨脂分离补骨脂素方法

[发明专利]一种检测与补骨脂肝毒性有关的代谢产物的方法及其用途-CN201310264955.3有效
发明人：何新;俸珊;马叶涛;颜晶晶;翟毅然 -专利权人：天津中医药大学
申请日： 2013-06-27 - 公布日： 2014-12-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种检测与补骨脂肝毒性有关的代谢产物的方法。所述代谢产物为补骨脂素和/或异补骨脂素的二氢二醇代谢产物;所述方法包括补骨脂素和/或异补骨脂素的二氢二醇代谢产物的获取，利用串联质谱，以多反应监测法检测所述代谢产物。本发明还提供所述方法在监测补骨脂素、异补骨脂素、含有补骨脂素和/或异补骨脂素的组合物致肝毒性中的应用，为安全用药和药物毒性的早期预警提供依据。
一种检测补骨脂毒性有关代谢产物方法及其用途

[发明专利]一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法-CN201910467808.3在审
发明人：聂安军;徐会;周英 -专利权人：贵州联盛药业有限公司
申请日： 2019-05-31 - 公布日： 2019-09-03 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种生精片中补骨脂素、异补骨脂素含量的测定方法，包括有以下步骤：1）以甲醇溶液为溶剂制备补骨脂素和异补骨脂素对照品混合溶液；2）取待测生精片研细的到待测样品；3）以甲醇为溶剂制备供试样品溶液；4）采用高效液相色谱法测定补骨脂素对照品溶液、异补骨脂素对照品溶液和供试样品溶液中补骨脂素和异补骨脂素的含量；色谱检测条件为：HPLC色谱柱为Agilent C18，十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为甲醇‑水（42：58）；检测波长245nm；进样量10uL；本发明采取的技术方案解决了由于生精片中其他中药成份造成的干扰导致难以检测出补骨脂素和异补骨脂素含量的问题。
异补骨脂素补骨脂素生精供试样品溶液对照品溶液溶剂甲醇制备十八烷基硅烷键合硅胶高效液相色谱法测定待测样品方案解决混合溶液甲醇溶液色谱检测中药成份对照品进样量流动相填充剂波长检测研细

[发明专利]采用一测多评法同时测定补肺活血胶囊中多种补骨脂物质含量的方法-CN202110863062.5在审
发明人：李全;胡洋叶;王众宽;王恒斌;耿婉丽;邹志辉 -专利权人：广东雷允上药业有限公司
申请日： 2021-07-29 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及中药领域，具体涉及采用一测多评法同时测定补肺活血胶囊中多种补骨脂物质含量的方法。补肺活血胶囊包括黄芪、赤芍和补骨脂，该方法以补骨脂素为内参物质，分别确定补骨脂苷、异补骨脂苷、异补骨脂素、补骨脂酚相较于补骨脂素的相对校正因子；获得供试品溶液，所述供试品溶液中含有所述补肺活血胶囊的内容物；对所述供试品溶液进行高效液相色谱检测，基于补骨脂苷、异补骨脂苷、异补骨脂素或者补骨脂酚相较于补骨脂素的相对校正因子，确定补肺活血胶囊中补骨脂素和选自补骨脂苷、异补骨脂苷、异补骨脂素、和补骨脂酚中的至少一种物质的含量
采用一测多评法同时测定活血胶囊多种补骨脂物质含量方法

[发明专利]补骨脂素和异补骨脂素的纯化方法-CN200810043168.5无效
发明人：张宁;韩杨;王拥军;江雪芹;刘新华 -专利权人：上海中医药大学
申请日： 2008-03-11 - 公布日： 2009-09-16 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明涉及中药提取纯化技术领域，具体涉及补骨脂中有效成分补骨脂素和异补骨脂素的纯化方法。该方法将补骨脂提取物通过大孔吸附树脂吸附后，先用低浓度乙醇洗脱杂质，再用的高浓度乙醇洗脱，收集高浓度乙醇洗脱液，回收乙醇，残留物真空干燥，粉碎即得补骨脂素和异补骨脂素富积物。采用本发明纯化获得的补骨脂素和异补骨脂素的总纯度达到50％以上，可适用于工业大生产。
补骨脂素纯化方法

[发明专利]一种同时制备补骨脂素和异补骨脂素的方法-CN202011312328.9在审
发明人：顾生松;孙芙蓉 -专利权人：宁夏厚泽生物医药科技有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-02-23 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种同时制备补骨脂素和异补骨脂素的方法，包括粗提物的制备、溶剂体系的配制、样品溶液的配制和HSCCC分离步骤。本发明提供的从墨旱莲中采用HSCCC一步同时制备补骨脂素和异补骨脂素的方法无需依赖繁琐的柱色谱，补骨脂素和异补骨脂素的纯度均在98％以上；该方法以墨旱莲为原料，充分发挥了墨旱莲来源丰富的优势，提高了墨旱莲的利用价值
一种同时制备补骨脂素方法

[发明专利]确定补骨脂是否经过炒制的方法-CN201611032475.4有效
发明人：高秀梅;杨君君;王跃飞;于卉娟;朱彦;柴欣;陈璐;张波泳 -专利权人：天津中医药大学
申请日： 2016-11-18 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明实施例提供了一种确定补骨脂是否经过炒制的方法，包括：(1)称取补骨脂粉末，用低浓度醇进行提取，获得第一供试品溶液，测定补骨脂苷、补骨脂素或异补骨脂苷、异补骨脂素的浓度；称取补骨脂粉末，用高浓度醇进行提取，获得第二供试品溶液，测定补骨脂苷、补骨脂素或异补骨脂苷、异补骨脂素的浓度；(2)分别计算补骨脂苷、补骨脂素、异补骨脂苷、异补骨脂素在第一供试品溶液中的浓度与在第二供试品溶液中的浓度的比值S1、S2、T1、T2，在0.9≤S1≤1.1且S2≤1.1的情况下，或在0.9≤T1≤1.1且T2≤1.1的情况下，确定所述补骨脂经过炒制。本发明实施例提供的方法可有效鉴别补骨脂是否经过炒制。
补骨脂供试品溶液炒制异补骨脂素补骨脂素称取鉴别

[发明专利]一种从补骨脂中提取、分离纯化补骨脂素和异补骨脂素的方法-CN201510447577.1在审
发明人：杨方秀;孙世安;汤道权;陆益红;栗政;董露露 -专利权人：徐州医学院
申请日： 2015-07-27 - 公布日： 2015-11-04 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种从补骨脂中提取、分离纯化补骨脂素和异补骨脂素的方法，涉及补骨脂素和异补骨脂素提取技术领域。该方法首先用有机溶剂加热回流将香豆素类成分提取出来；接下来用分析型高效液相色谱仪对提取物的组成进行分离分析；然后，用半制备型高效液相色谱仪对提取物中的成分进行分离纯化就可以得到2种化合物；最后，用高效液相色谱法对化合物的纯度进行测定优点：高效、快速、简便的从补骨脂中提取、分离纯化补骨脂素和异补骨脂素。
一种补骨脂提取分离纯化补骨脂素方法

[发明专利]制备补骨脂素和异补骨脂素或包含它们的提取物的方法-CN201210264042.7有效
发明人：高秀梅;王跃飞;彭四威;刘二伟;熊文;朱彦;杨静 -专利权人：天津中医药大学
申请日： 2012-07-27 - 公布日： 2013-01-16 - 主分类号： C07D493/04 文献下载
摘要：本发明涉及制备补骨脂素和异补骨脂素或包含它们的提取物的方法。具体地说，本发明方法其包括以下步骤：i)使补骨脂药材用水回流提取，将合并提取液浓缩，得到浓缩液；ii)向所得浓缩液中加入酸，加热水解；iii)使水解液在大孔吸附树脂柱上用水洗脱除去杂质，然后用浓度大于50%的乙醇水溶液洗脱，收集乙醇洗脱液，浓缩或者任选地进一步干燥，得到含有补骨脂素和异补骨脂素的提取物；iv)任选地，使步骤iii)所得提取物在硅胶柱上用有机溶剂进行洗脱，收集补骨脂素流分和异补骨脂素流分，除去溶剂，分别得到补骨脂素和异补骨脂素。
制备补骨脂素包含它们提取物方法

[发明专利]一种异补骨脂素衍生物、制备方法和在CIK细胞体外培养方面的应用-CN202011312397.X在审
发明人：顾生松;孙芙蓉 -专利权人：宁夏厚泽生物医药科技有限公司
申请日： 2020-11-20 - 公布日： 2021-02-26 - 主分类号： C07D307/79 文献下载
摘要：本发明公开了一种异补骨脂素衍生物、制备方法和在CIK细胞体外培养方面的应用，制备方法为：取适量异补骨脂素，加入质量分数为0.5％的氢氧化钠溶液，置于365nm紫外光下照射，过滤，滤液与等体积质量分数为10％的盐酸溶液混合，静置后用乙酸乙酯对混合液萃取，乙酸乙酯萃取液浓缩，硅胶柱纯化，根据薄层板收集异补骨脂素衍生物。本发明提供的异补骨脂素衍生物比异补骨脂素具有更好的水溶性，还可以用于CIK细胞体外培养提高CIK细胞对肿瘤细胞的杀伤活性，而异补骨脂素无这种活性。
一种补骨脂素衍生物制备方法 cik 细胞体外培养方面应用

[发明专利]一种补骨脂提取物及其制备和应用方法-CN201210154491.6有效
发明人：程泽能;云筠筠;袁玉;蔡凝芳;张超;王霆 -专利权人：中南大学
申请日： 2012-05-17 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： A61K36/487 文献下载
摘要：本发明提供了一种补骨脂提取物及其制备和应用方法，该提取物以中药补骨脂为原料提取而成，其中含有补骨脂素和异补骨脂素，质量百分比分别为1.57%-3.3%，异补骨脂素含量为1.1%-2.5%。本发明提取物的制备方法以该提取物中的补骨脂素和异补骨脂素含量、水分含量、炽灼残渣量、重金属含量为指标进行优化得到。本发明可更好的控制补骨脂提取物的质量，保证用药安全性，深度开发质量可控、物质基础明确的补骨脂药物，以顺应中药现代化的要求。
一种补骨脂提取物及其制备应用方法

[发明专利]一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法-CN201610235115.8在审
发明人：陈学松;欧妮;陈翠玲;钟水桥;李仁乔 -专利权人：广西壮族自治区梧州食品药品检验所
申请日： 2016-04-15 - 公布日： 2016-07-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法，包括以下步骤：步骤1：将补骨脂粉碎后采用ASE萃取法得到萃取液；步骤2：将萃取液稀释离心分离后抽取上清液；步骤3：将上清液采用液相色谱法分析。本发明提供了一种补骨脂中补骨脂素、异补骨脂素的测定方法，该方法操作简单，测定精度高。
一种补骨脂补骨脂素测定方法

[发明专利]一种温胃舒胶囊的质量检测方法-CN200910185365.5有效
发明人：张慧 -专利权人：合肥神鹿双鹤药业有限责任公司
申请日： 2009-11-06 - 公布日： 2010-05-12 - 主分类号： A61K36/9064 文献下载
摘要：该方法包括温胃舒胶囊的鉴别、乌头碱限度及补骨脂素和异补骨脂素的含量测定等步骤。该方法测定，每粒含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量计，不得少于0.30mg。
一种温胃舒胶囊质量检测方法

[发明专利]一种补骨脂素和异补骨脂素的快速检测方法-CN201510598922.1有效
发明人：陈福欣;龚频;周安宁;张少利 -专利权人：西安科技大学
申请日： 2015-09-18 - 公布日： 2019-01-22 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供一种补骨脂素和异补骨脂素的快速检测方法：1)样品的准备；2)PY‑GC/MS检测；3)数据分析及定性和定量分析。本发明选择PY‑GC/MS技术对补骨脂素和异补骨脂素含量进行检测，是针对实际生产、生活中当归因产地、季节、炮制等不同而品质不同的问题，提供一种补骨脂素和异补骨脂素快速、微量的检测方法，进而初步判断补骨脂的质量，本发明具有操作简单，检测限低，实验重现性好，实验数据直观可靠等特点，特别适用于微量样品检测，可用于对不同产地、品种、批次的补骨脂样品间的质量差别进行初步的比较，应用性广，为补骨脂的质量标准和现代化应用提供了一种初步的判读依据
一种补骨脂素快速检测方法

[发明专利]一种温胃舒颗粒的质量检测方法-CN200910185366.X有效
发明人：张慧 -专利权人：合肥神鹿双鹤药业有限责任公司
申请日： 2009-11-06 - 公布日： 2010-04-28 - 主分类号： A61K36/9064 文献下载
摘要：该方法包括温胃舒颗粒的鉴别、乌头碱限度及补骨脂素和异补骨脂素的含量测定等步骤。该方法测定，每袋含补骨脂以补骨脂素(C11H6O3)和异补骨脂素(C11H6O3)的总量计，不得少于0.75mg。
一种温胃舒颗粒质量检测方法

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