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[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法-CN201910977931.X有效
发明人：黄燕鸽;孟栋梁;李合兴;段爱朝 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2019-10-15 - 公布日： 2022-02-01 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，包括泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的配方与泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的配方，由下列重量份的原料制成：1w泼尼松龙、9～11w质量比的四氢呋喃和1.5～2.0w质量比的焦磷酰氯；一种泼尼松龙磷酸钠中间体泼尼松龙磷酸酯的制备方法，包括以下步骤：S1：添加主料；S2：启动换热器并设定换热器温度；S3：启动反应器搅拌；S4：得到泼尼松龙磷酸酯固体。本发明主要针对一种利用切向流管式反应器合成泼尼松龙磷酸酯的生产工艺，提高了反应的效率和产品竞争力，降低了能耗，节约了辅料的使用，占用厂房面积小。
一种泼尼松龙磷酸钠中间体磷酸酯制备方法

[发明专利]一种泼尼松龙人工抗原及其制备方法与应用-CN201610387409.2有效
发明人：何义刚;武煊;黄诚;秦誉;苏丽芳;温凯;王照鹏;王文珺;于书英;邢维维;覃丹凤;许舒婷 -专利权人：北京维德维康生物技术有限公司;重庆市动物疫病预防控制中心
申请日： 2016-06-02 - 公布日： 2018-12-28 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种泼尼松龙人工抗原及其制备方法与应用。本发明所提供的泼尼松龙人工抗原为将式I所示的泼尼松龙半抗原与载体蛋白偶联所得的抗原。本发明所提供泼尼松龙人工抗原合成方法简单，纯度高和产率高，对于泼尼松龙抗体的制备，以及泼尼松龙药物残留检测具有重大价值。
一种泼尼松龙人工抗原及其制备方法应用

[发明专利]一种高标准琥珀酸泼尼松龙的制备方法-CN202310392097.4在审
发明人：李新安;王向莉;李合兴;牛志刚;方金鹏;胡成亮 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2023-04-12 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种高标准琥珀酸泼尼松龙的制备方法。本发明的高标准琥珀酸泼尼松龙的制备方法，包括如下步骤：S1：对泼尼松龙进行纯化，得到泼尼松龙精制物；S2：将泼尼松龙精制物与丁二酸酐溶于有机溶剂，加入催化剂进行酯化反应，催化剂为三乙胺、二乙胺或DMAP，得到琥珀酸泼尼松龙；S3：对琥珀酸泼尼松龙进行纯化，得到高标准琥珀酸泼尼松龙。本发明制得的高标准琥珀酸泼尼松龙产品HPLC达到99.7％以上，任何杂质小于0.10％，澄清度不浊于溶解试剂，收率110％以上，产品的质量和收率均具有明显的竞争力。
一种标准琥珀酸泼尼松龙制备方法

[发明专利]一种负载甲基泼尼松龙的纳米级药物载体及其制备方法-CN201610114097.8有效
发明人：祁雷;黄中伟;蒋海燕;张鲁中;孙智超 -专利权人：南通大学附属医院
申请日： 2016-03-01 - 公布日： 2019-01-29 - 主分类号： A61K47/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种新型负载甲基泼尼松龙的纳米级药物载体，由甲基泼尼松龙和载体构成，载体为布洛芬改性葡聚糖纳米微球，负载甲基泼尼松龙的新型纳米级药物载体的颗粒直径为120‑160nm；新型负载甲基泼尼松龙的纳米级药物载体的制备方法，包括布洛芬改性葡聚糖纳米微球的合成和负载甲基泼尼松龙的新型纳米颗粒的制备两个步骤，完成负载甲基泼尼松龙的新型纳米级药物载体的制备；本发明的优点：本发明负载甲基泼尼松龙的纳米级药物载体以布洛芬改性葡聚糖合成的纳米微球作为载体，可以将甲基泼尼松龙有效靶向传递到损伤部位，能够有效延长甲基泼尼松龙药物的半衰期，并能和布洛芬起到协同促进中枢神经损伤的作用。
一种新型负载甲基泼尼松龙纳米药物载体及其制备方法

[发明专利]醋酸泼尼松龙的制备方法-CN202011260971.1在审
发明人：吴亚克;曾春玲;靳志忠;文智彬;刘喜荣 -专利权人：湖南新合新生物医药有限公司
申请日： 2020-11-12 - 公布日： 2021-02-19 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种醋酸泼尼松龙和泼尼松龙的制备方法，以醋酸阿奈可他为原料，依次经过生物发酵、酯化反应、溴化反应、脱溴反应制得醋酸泼尼松龙，醋酸泼尼松龙经过水解反应，制得泼尼松龙，整体收率高达81.75％，泼尼松龙
醋酸泼尼松龙制备方法

[发明专利]一种制备16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙产品的方法-CN201811343097.0有效
发明人：甘红星;胡爱国;羊向新 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙产品的方法，包括采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得目标产物16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；再将该16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶，得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙的中间体16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙。
一种制备 16 21 乙酰氧基泼尼松龙产品方法

[发明专利]一种16a-羟基泼尼松龙产品的制备方法-CN201811343089.6在审
发明人：甘红星;吴来喜;谢来宾 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2019-01-18 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种16a‑羟基泼尼松龙产品的制备方法，包括采用17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟醋酸泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙；最后将固相碱催化水解得到的16a‑羟基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶，得16a‑羟基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
羟基泼尼松龙制备有机溶剂醋酸泼尼松龙泼尼松龙固相碱环氧物双乙酰脱羟氧基环氧化反应有机过氧酸催化水解催化作用起始原料酸催化剂脱色冰醋酸醋酸酯低碳醇重结晶粗品开环水解催化剂催化环保

[发明专利]一种制备16a-羟基泼尼松龙产品的方法-CN201811343101.3有效
发明人：左前进;羊向新;龙能吟 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2020-07-14 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙产品的方法，包括采用17a‑脱羟泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；然后将16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙溶入第三有机溶剂中，在固相碱催化剂的催化作用下，将两个位置上的醋酸酯水解，制备得到16a‑羟基泼尼松龙；最后将固相碱催化水解得到的16a‑羟基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶，得16a‑羟基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙。
一种制备 16 羟基泼尼松龙产品方法

[发明专利]制备6β‑甲基泼尼松龙的方法-CN201710940269.1在审
发明人：刘东华;戴静;方伟明 -专利权人：浙江仙琚制药股份有限公司
申请日： 2017-10-11 - 公布日： 2018-01-19 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备6β‑甲基泼尼松龙的方法，以6‑甲基环氧物为原料，经过格氏、水解、消除，生成6β‑甲基消除物，再经发酵脱氢、上碘、置换、水解、制备液相纯化得到6β‑甲基泼尼松龙。反应式如下本发明的6β‑甲基泼尼松龙是甲基泼尼松龙中主要的合成杂质，它的分离纯化对于甲基泼尼松龙的杂质分析具有重要意义。
制备甲基泼尼松龙方法

[发明专利]泼尼松龙片及其制备方法-CN201710188639.0在审
发明人：高煜;操铖 -专利权人：华益药业科技（安徽）有限公司
申请日： 2017-03-27 - 公布日： 2017-06-30 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明提出了一种泼尼松龙片及其制备方法，按照重量份数计算，包括以下原辅料泼尼松龙2～6份、羟乙基‑β环糊精4～12份、蛋黄卵磷脂4～12份、填充剂90～110份、羟丙基甲基纤维素1～3份与润滑剂0.5～制备方法，包括以下步骤1)泼尼松龙先溶于N,N‑二甲基甲酰胺与甲醇的混合溶剂中，然后进行直接喷雾干燥，得到泼尼松龙球形颗粒；2)将泼尼松龙球形颗粒、羟乙基‑β环糊精、蛋黄卵磷脂溶于无水乙醇中，减压干燥除去乙醇，得泼尼松龙脂质体包合物；3)将泼尼松龙脂质体包合物与填充剂、羟丙基甲基纤维素混合均匀，湿法制粒，直接喷雾干燥，加入润滑剂混合均匀，压片，即得。该泼尼松龙片稳定性高、粒度分布均匀、溶出速度快。
泼尼松龙片及其制备方法

[发明专利]一种16a，21-双乙酰氧基泼尼松龙产品的制备方法-CN201811343263.7有效
发明人：甘红星;谢来宾;胡爱国 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2018-11-13 - 公布日： 2020-12-11 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙产品的制备方法，包括采用17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料，先将起始原料17a‑脱羟醋酸泼尼松龙在第一有机溶剂中，与有机过氧酸在16,17位发生环氧化反应，制得环氧物；再将该环氧物在第二有机溶剂中，与冰醋酸在酸催化剂的催化下反应开环，制得目标产物16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙；再将该16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙粗品经C4以下低碳醇加热回流脱色重结晶，得16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙产品。本发明以一种高效、环保和平价的方法制备得到16α‑羟基泼尼松龙的中间体16a，21‑双乙酰氧基泼尼松龙。
一种 16 21 乙酰氧基泼尼松龙产品制备方法

[发明专利]一种制备16a-羟基泼尼松龙产品的新方法-CN201910050765.9有效
发明人：胡爱国;谢来宾;羊向新 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2019-01-20 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙产品的新方法，所述方法包括如下步骤，步骤A、制备保护物：先将醋酸泼尼松龙与三甲基氯硅烷在有机碱催化下发生11位硅醚化反应得到保护物；步骤B、脱水、水解去保护和精制：所述保护物与SO3在有机碱催化下发生17位脱水反应，反应后直接加酸处理使11位去保护，得到17a‑脱羟醋酸泼尼松龙；步骤C、17a‑脱羟醋酸泼尼松龙为原料制备得到16a‑羟基泼尼松龙粗品，粗品精制得到16a‑羟基泼尼松龙产品。本发明克服了17a‑脱羟醋酸泼尼松龙传统生产工艺中脱水反应副反应多，杂质多，且杂质难精制等诸多问题，大幅提高了16a‑羟基泼尼松龙合成总收率，降低了生产成本。
一种制备 16 羟基泼尼松龙产品新方法

[发明专利]一种泼尼松龙的制备方法-CN202211051808.3在审
发明人：徐文辉;鹿永华;夏丙堃;贾健波;李伟;陈华云;王俊伟;崔培哲;朱兆友;王英龙 -专利权人：山东新华制药股份有限公司;青岛科技大学
申请日： 2022-08-30 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C12P33/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种泼尼松龙的制备方法，属于药物合成技术领域。本发明先制备节杆菌发酵菌液，再以氢化可的松作为底物，将氢化可的松、聚醚、乙醇、水与所述发酵菌液混合，进行微生物发酵转化，得到泼尼松龙发酵粗品，经历四次提取、结晶过程，对泼尼松龙发酵粗品进行充分纯化，最终提高泼尼松龙的纯度实施例结果表明，本发明提供的制备方法所得泼尼松龙的纯度为99.4～99.8％。
一种泼尼松龙制备方法

[发明专利]一种泼尼松龙磷酸钠的制备方法-CN202210892677.5有效
发明人：李合兴;陈文霞;唐华伟;孟栋梁 -专利权人：河南利华制药有限公司
申请日： 2022-07-27 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C07J51/00 文献下载
摘要：本发明提供了一种高标准泼尼松龙磷酸钠的制备方法。本发明的高标准泼尼松龙磷酸钠的制备方法，包括：将待干燥的泼尼松龙磷酸钠湿品或泼尼松龙磷酸钠干品加入密闭的旋转蒸发容器中进行旋转蒸发干燥，在旋转蒸发干燥的同时向旋转蒸发容器中通入高纯氮气，旋转蒸发干燥后制得高标准泼尼松龙磷酸钠本发明的制备方法解决了现有技术中泼尼松龙磷酸钠产品干燥困难、干燥过程中产品质量变差等问题，不仅显著降低了产品干燥时间，提高了干燥效率，同时大大降低了产品水分及残留溶剂含量，提高了产品质量，降低了泼尼松龙磷酸钠产品的生产成本
一种泼尼松龙磷酸钠制备方法

[发明专利]一种制备16a-羟基泼尼松龙的新方法-CN201910050781.8有效
发明人：甘红星;胡爱国;吴来喜 -专利权人：湖南科瑞生物制药股份有限公司
申请日： 2019-01-20 - 公布日： 2021-01-01 - 主分类号： C07J5/00 文献下载
摘要：本发明提供一种制备16a‑羟基泼尼松龙的新方法，所述方法包括如下步骤，步骤A、制备保护物：先将醋酸泼尼松龙与三甲基氯硅烷在有机碱催化下发生11位硅醚化反应得到保护物；步骤B、脱水、水解去保护和精制：所述保护物与SO3在有机碱催化下发生17位脱水反应，反应后直接加酸处理使11位去保护，得到17a‑脱羟醋酸泼尼松龙粗品；再将粗品经精制后得17a‑脱羟醋酸泼尼松龙产品；步骤C、所述17a‑脱羟醋酸泼尼松龙产品为原料制备得到16a‑羟基泼尼松龙。本发明克服了17a‑脱羟醋酸泼尼松龙传统生产工艺中脱水反应副反应多，杂质多，且杂质难精制等诸多问题，大幅提高了16a‑羟基泼尼松龙合成总收率，降低了生产成本。
一种制备 16 羟基泼尼松龙新方法

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