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[发明专利]一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法-CN201910317925.1有效
发明人：杨军 -专利权人：山东合益气体股份有限公司
申请日： 2019-04-19 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，属于三氟化硼的络合物制备技术领域。本发明提供的三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，包括如下步骤：将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。在45～85℃的条件下，二甲基硫醚会汽化，与三氟化硼气体在气相进行络合反应，络合反应过程中放出大量的热，生成三氟化硼二甲基硫醚络合物气体，由于三氟化硼二甲基硫醚络合物的沸点高于120℃，会回流至反应器的底部，此时在釜底得到三氟化硼含量达到48％以上的三氟化硼二甲基硫醚络合物。
一种氟化甲基络合物制备方法

[发明专利]一种对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法-CN201410414341.3有效
发明人：刘小秦;王宏;时天成 -专利权人：刘小秦;王宏
申请日： 2014-08-16 - 公布日： 2014-12-24 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法涉及以苯甲醚-三氟化硼络合物为原料生产硼同位素时，对苯甲醚-三氟化硼络合物净化处理的方法。主要是为解决目前三氟化硼与苯甲醚络合时会发生一系列的副反应，使生产无法连续进行的问题而发明的。将原料苯甲醚-三氟化硼络合物泵送至气提塔顶部，干燥氮气从气提塔的底部进入，苯甲醚-三氟化硼络合物与氮气在填料中进行逆流接触，氮气从气提塔的顶部出来用水吸收后排空，从气提塔塔釜出来苯甲醚-三氟化硼络合物，含水降至0.002％-0.004％，去裂解塔裂解成三氟化硼气体和苯甲醚液体；三氟化硼气体和苯甲醚液体作为原料生产硼同位素。优点是可将苯甲醚-三氟化硼络合物中的水含量降低，生产硼同位素时减少副反应，使生产连续进行。
一种甲醚氟化络合物净化处理方法

[发明专利]一种固体三氟化硼苯胺络合物的制备方法-CN202210627107.3有效
发明人：钟杰;王艳晴;苟晓宁;苏东岭;王哲军;杨军 -专利权人：山东合益气体股份有限公司
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种固体三氟化硼苯胺络合物的制备方法，将苯胺溶解到氯代烷烃溶剂中，再通入三氟化硼气体进行络合反应，不溶于氯代烷烃的三氟化硼苯胺络合物结晶析出固体，从而制备得到固体三氟化硼苯胺络合物，本发明提供的方法可实现一步法得到固体三氟化硼苯胺络合物，无需二次洗涤，减少生产成本，操作简便，产品产率高，且所述固体三氟化硼苯胺络合物熔点高，杂质少，不宜吸潮，能够单独保存，无需保存于可燃的有机溶剂中，减少了安全隐患，便于储存、运输和使用。本申请提供的方法制备得到了无需保存于可燃的有机溶剂中的固体三氟化硼苯胺络合物，产率可达94％，水分含量低至0.1002％，三氟化硼含量为41～42％，熔点为160～165℃。
一种固体氟化苯胺络合物制备方法

[发明专利]一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置-CN202110844868.X在审
发明人：马兵;侯尼波;杨军;燕秀香;王艳晴 -专利权人：山东合益气体股份有限公司
申请日： 2021-07-26 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及三氟化硼络合物制备技术领域，具体涉及一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置。本发明提供了一种三氟化硼络合物的连续合成方法，包括以下步骤：在连续流反应器中，将含有孤对电子的有机物和三氟化硼进行络合反应，得到所述三氟化硼络合物，所述连续流反应器为微通道反应器、管式反应器、层叠混合器和静态混合器中的一种或多种本发明提供的连续合成方法能够使络合反应的时间缩短，极大提高了反应的效率，且提高了目标产物三氟化硼络合物的收率。
一种氟化络合物连续合成方法反应装置

[发明专利]一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法-CN202010121964.7有效
发明人：杨军 -专利权人：山东合益气体股份有限公司
申请日： 2020-02-27 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼2‑甲基咪唑络合物及其制备方法，属于三氟化硼络合物技术领域。本发明提供的三氟化硼2‑甲基咪唑络合物的制备方法包括如下步骤：将三氟化硼通入至含有2‑甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2‑甲基咪唑络合物。本发明所提供的制备方法的收率为95.73～98.14％，三氟化硼含量为44.77～44.98wt％，水分含量为0.55～1.02wt％。
一种氟化甲基咪唑络合物及其制备方法

[发明专利]固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法和应用-CN201210594334.7无效
发明人：刘喜民;张斌;于景东;周士蒿;孙刚强;马西胜 -专利权人：东营合益化工有限公司;于景东
申请日： 2012-12-31 - 公布日： 2013-04-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于化工产品三氟化硼乙腈络合物，具体涉及高含量固体三氟化硼乙腈络合物的制备方法和应用。所述制备方法包括以下步骤：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与乙腈进行络合反应；过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为固体三氟化硼乙腈络合物。本发明还提供了上述络合物作为催化剂在头孢类药物中间体合成中的用途。本发明提供的制备方法简单，成本低廉，生成的产品性能稳定，适于工业应用，获得的固体络合物利于计量和运输，三氟化硼含量高达58-63wt%，该产品市场前景广阔。
固体氟化硼乙腈络合物制备方法应用

[发明专利]一种三氟化硼异丙胺络合物的制备方法-CN202310160796.6在审
发明人：杨军;房吉涛;钟杰;秦涛;王哲军;燕秀香 -专利权人：山东合益气体股份有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼异丙胺络合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的三氟化硼异丙胺络合物的制备方法，包括以下步骤：将异丙胺与氯代烷烃混合，得到异丙胺溶液；向所述异丙胺溶液中通入三氟化硼，进行络合反应，得到三氟化硼异丙胺络合物。本发明通过一步法制备得到固体三氟化硼异丙胺络合物，其晶型良好，熔点高(≥95℃)，便于储存、运输以及使用，具有较高的社会综合效益。
一种氟化硼异丙胺络合物制备方法

[发明专利]一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用-CN202210920235.7有效
发明人：杨军;钟杰;王艳晴;苟晓宁;燕秀香 -专利权人：山东合益气体股份有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及三氟化硼络合物技术领域，提供了一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用。本发明采用氯代烷烃为溶剂制备三氟化硼碳酸甲乙酯络合物，通过严格控制氯代烷烃的用量，在固液分离时，通过氯代烷烃将络合物中的水份有效带出，从而得到低水份的固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；本发明制备的三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为
一种低水份固体氟化碳酸甲乙酯络合物及其制备方法应用

[发明专利]三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法-CN201210594616.7无效
发明人：刘喜民;于景东;张斌;周士蒿;孙刚强;马西胜 -专利权人：东营合益化工有限公司;于景东
申请日： 2012-12-31 - 公布日： 2013-04-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明属于化工产品三氟化硼碳酸二甲酯络合物，具体涉及三氟化硼碳酸二甲酯络合物的低温制备方法。所述制备方法包括以下步骤：造气容器内，以硼酸和无水氢氟酸为原料，脱水生成三氟化硼气体，脱水剂为三氧化硫；提纯容器内，将生成的三氟化硼气体经浓硫酸提纯；络合容器内，将提纯后的三氟化硼气体与碳酸二甲酯进行络合反应；过滤器内，将络合反应的反应液降温析晶，收集固体即为固体三氟化硼碳酸二甲酯络合物。本发明提供的技术方案使得造气反应和络合反应接近室温，降低了生产过程的能耗，低碳绿色环保、生产过程更加安全可控，所获得的三氟化硼碳酸二甲酯络合物为白色固体结晶，其中的三氟化硼含量40~43wt%，性能稳定
氟化碳酸二甲络合物低温制备方法

[发明专利]用于用芳族胺固化环氧树脂的促进剂组合物-CN201980023232.X有效
发明人： C·施托尔茨 -专利权人：亨斯迈先进材料许可(瑞士)有限公司
申请日： 2019-03-21 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： C08G59/68 文献下载
摘要：本发明涉及一种用于用芳族胺固化环氧树脂的促进剂组合物，所述促进剂组合物包含：(a)具有羧酸盐配体的金属络合物；和(b)三氟化硼胺络合物或三氟化硼酚络合物。本发明还涉及一种用于固化环氧树脂的固化组合物，所述固化组合物包含：(i)作为固化剂的芳族胺；和(ii)上述促进剂组合物，或替代地以下的混合物：(1)具有羧酸盐配体的金属络合物和(2)用于与所述芳族胺原位形成三氟化硼胺络合物的纯三氟化硼或醚合三氟化硼另外，本发明涉及这类组合物的用途和由这类组合物的用途能够获得的固化树脂产物。
用于用芳族胺固化环氧树脂促进剂组合

[发明专利]一种烯烃聚合反应中三氟化硼及其络合物的分离回收方法-CN202011399463.1在审
发明人：刘通;曹媛媛;王玉龙;王力搏;徐显明;李红平;孙恩浩;王秀绘;孙维;高晗;褚洪岭;张永军;汲永刚;马克存;蒋岩;陈谦;霍宏亮;于祺 -专利权人：中国石油天然气股份有限公司
申请日： 2020-12-04 - 公布日： 2022-06-10 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种烯烃聚合反应中三氟化硼及其络合物的分离回收方法。该分离回收方法包括：1)将烯烃聚合反应后的混合物进行闪蒸分离，分离出部分气态三氟化硼；2)将闪蒸分离得到的液相进行膜分离，得到三氟化硼络合物和烯烃聚合反应粗产品；3)将步骤2)得到的烯烃聚合反应粗产品进行气提分离，分离出剩余气态三氟化硼，得到纯净的烯烃聚合反应产品。本发明依据三氟化硼及其络合物的多形态特点，设计与之匹配的工艺，使得聚合中间产物中的三氟化硼及其络合物实现高效分离。
一种烯烃聚合反应氟化及其络合物分离回收方法

[发明专利]一种三氟化硼苄胺络合物的制备方法-CN201810453653.3有效
发明人：杨军 -专利权人：东营合益化工有限公司
申请日： 2018-05-14 - 公布日： 2019-09-17 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼苄胺络合物的制备方法，包括以下步骤：将苄胺和氯代甲烷混合，得到苄胺溶液；将三氟化硼充入苄胺溶液中，与苄胺进行络合反应，得到三氟化硼苄胺络合物。本发明提供的制备方法避免了乙醚络合物的带入，且本方发明提供的制备方法中选择的溶剂不参与任何一种原料的反应，不产生任何新杂质，所得产品纯度高，不易吸潮、熔点高；进一步的，本发明使用氯仿和丙酮的混合液对产物进行洗涤，氯仿和丙酮的混合液可选择性去除三氟化硼苄胺络合物之外的其他胺类络合物，使得三氟化硼苄胺络合物纯度更高。
苄胺三氟化硼络合物制备混合液丙酮氯仿熔点胺类络合物选择性去除乙醚络合物产品纯度氯代甲烷络合反应溶剂吸潮洗涤

[发明专利]一种三氟化硼和/或其络合物的去除方法-CN201811216652.3有效
发明人：徐冰;苏朔;段庆华;黄作鑫;成欣;刘依农 -专利权人：中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
申请日： 2018-10-18 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C08F110/14 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼和/或其络合物的去除方法，包括通过极性有机溶剂的萃取处理去除流体中的三氟化硼和/或其络合物。本发明一实施方式的方法，通过极性有机溶剂的萃取处理去除三氟化硼和/或其络合物，操作简便，分离度高。
一种氟化络合物去除方法

[发明专利]一种硼-10同位素的工业生产方法-CN201910250011.8有效
发明人：刘小秦 -专利权人：刘禹超;樊军歌
申请日： 2019-03-29 - 公布日： 2020-09-15 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：一种硼‑10同位素的工业生产方法属于化学合成与分离领域。主要是为解决目前无法连续稳定生产硼‑10同位素的问题而发明的。将甲醚加压变成液体，用分子筛吸附甲醚液体，三氟化硼气体经低温精馏塔精馏处理后从塔顶出来，甲醚和三氟化硼在络合反应器内进行络合反应。生成的络合物进入交换反应精馏塔。通过再沸器加热络合物，络合物加热到一定温度分解，其蒸全部冷凝为液体重新形成三氟化硼‑甲醚络合物，回流的液体与蒸汽对流接触进行化学交换反应，使三氟化硼‑10陆续由气相进到液相中，随着向下流动的液体进入塔釜中，三氟化硼‑11的络合物也不断的进行交换反应由液相转到气相上升到塔顶。
一种 10 同位素工业生产方法

[发明专利]一种蒸馏法富集硼-10同位素抗堵塔方法-CN202010238943.3在审
发明人：周鸿刚;李超;李长虹;王明辉;魏娇 -专利权人：辽宁鸿昊化学工业股份有限公司
申请日： 2020-03-30 - 公布日： 2020-07-10 - 主分类号： B01D59/04 文献下载
摘要：本发明属于化学合成与分离领域，特别是涉及一种蒸馏法富集硼‑10同位素抗堵塔方法。通过调节蒸发器的温度、流量参数，使由视镜观察络合物颜色不变深，浊度稳定。塔系统中的交联物杂质被液态三氟化硼甲醚络合物洗脱并容纳，随液态三氟化硼甲醚络合物进入薄膜蒸发器，液态三氟化硼甲醚络合物得以连续富集，最终获得高丰度10B的三氟化硼甲醚络合物，冷凝器及其出口后的管路不会形成物料沉积，精馏塔不会聚集高粘度物而引起塔内填料阻塞，防止了塔板数的降低，提高了生产效率、降低了制造成本，使管路不再堵塞。
一种蒸馏富集 10 同位素抗堵塔方法

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