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[发明专利]一种三氟化硼异丙胺络合物的制备方法-CN202310160796.6在审
发明人：杨军;房吉涛;钟杰;秦涛;王哲军;燕秀香 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2023-02-23 - 公布日： 2023-05-26 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼异丙胺络合物的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明提供的三氟化硼异丙胺络合物的制备方法，包括以下步骤：将异丙胺与氯代烷烃混合，得到异丙胺溶液；向所述异丙胺溶液中通入三氟化硼，进行络合反应，得到三氟化硼异丙胺络合物。本发明通过一步法制备得到固体三氟化硼异丙胺络合物，其晶型良好，熔点高(≥95℃)，便于储存、运输以及使用，具有较高的社会综合效益。
一种氟化硼异丙胺络合物制备方法

[发明专利]一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用-CN202210920235.7有效
发明人：杨军;钟杰;王艳晴;苟晓宁;燕秀香 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2023-05-02 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及三氟化硼络合物技术领域，提供了一种低水份固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物及其制备方法和应用。本发明采用氯代烷烃为溶剂制备三氟化硼碳酸甲乙酯络合物，通过严格控制氯代烷烃的用量，在固液分离时，通过氯代烷烃将络合物中的水份有效带出，从而得到低水份的固体三氟化硼碳酸甲乙酯络合物；本发明制备的三氟化硼碳酸甲乙酯络合物的水份含量为100ppm以下，能够满足锂电池领域对生产原料水份含量的要求，可用于合成锂电池电解质锂盐，填补了锂电池领域的应用空白，具有广阔的前景。
一种低水份固体氟化碳酸甲乙酯络合物及其制备方法应用

[发明专利]一种高丰度硼-11同位素的生产方法-CN202110490998.8有效
发明人：李瑜哲;吴高胜;许保云;艾波;宗睿;王传昌;王世忠;翟金国 -专利权人：上海化工研究院有限公司;山东合益气体股份有限公司
申请日： 2021-05-06 - 公布日： 2023-03-31 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明涉及一种高丰度硼‑11同位素的生产方法，将三氟化硼从气液交换装置的底部连续送入，可与三氟化硼原料发生络合反应的络合剂则从气液交换装置的顶部和中部连续进入，使得三氟化硼与络合剂在气液交换装置中逆流接触，得到富含硼‑11的产品从气液交换装置的顶部出口和/或中部出口连续采出。与现有技术相比，本发明采用独特的单塔工艺，简化了以往串联、级联的复杂工艺，大大提高了生产稳定性，同时提高了硼‑11的富集效率，能耗降低，采用本方法生产硼‑11同位素，丰度可达99.9％及以上。
一种高丰度硼 11 同位素生产方法

[发明专利]一种固体三氟化硼苯胺络合物的制备方法-CN202210627107.3有效
发明人：钟杰;王艳晴;苟晓宁;苏东岭;王哲军;杨军 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2022-06-06 - 公布日： 2023-02-03 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种固体三氟化硼苯胺络合物的制备方法，将苯胺溶解到氯代烷烃溶剂中，再通入三氟化硼气体进行络合反应，不溶于氯代烷烃的三氟化硼苯胺络合物结晶析出固体，从而制备得到固体三氟化硼苯胺络合物，本发明提供的方法可实现一步法得到固体三氟化硼苯胺络合物，无需二次洗涤，减少生产成本，操作简便，产品产率高，且所述固体三氟化硼苯胺络合物熔点高，杂质少，不宜吸潮，能够单独保存，无需保存于可燃的有机溶剂中，减少了安全隐患，便于储存、运输和使用。本申请提供的方法制备得到了无需保存于可燃的有机溶剂中的固体三氟化硼苯胺络合物，产率可达94％，水分含量低至0.1002％，三氟化硼含量为41～42％，熔点为160～165℃。
一种固体氟化苯胺络合物制备方法

[发明专利]一种硼酸的制备方法-CN202210920154.7在审
发明人：杨军;钟杰;王艳晴;王哲军;秦涛;燕秀香 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2022-08-02 - 公布日： 2022-10-11 - 主分类号： C01B35/10 文献下载
摘要：本发明提供了一种硼酸的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物；然后将所述硼酸三甲酯‑甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。本发明通过三氟化硼气体直接与甲醇钠在甲醇溶剂中进行脱氟反应制备得到中间产物硼酸三甲酯，然后再经水解反应制备得到硼酸，便于操作和进行过程监控，产品产率以及纯度高。同时，本发明在脱氟反应后采用蒸馏的方式得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物，不单独分离出硼酸三甲酯，因为硼酸三甲酯挥发性极强，此方式可有效避免其损失，对提高产品产率极为重要。
一种硼酸制备方法

[发明专利]一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法-CN202010573013.3有效
发明人：杨军 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2020-06-22 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及三氟化硼四氢呋喃络合物制备技术领域，尤其涉及一种三氟化硼四氢呋喃络合物的制备方法。本发明提供的制备方法在真空条件下进行，能够使四氢呋喃蒸气和三氟化硼蒸气瞬间络合，避免了四氢呋喃的氧化变色；同时在真空条件下采取独立的脱硫处理，而避免以蒸馏的方式脱硫，降低了产物中的水分含量和二氧化硫含量；根据实施例的记载，利用本发明所述的制备方法制备得到的三氟四氢呋喃络合物中的水分含量达到了960ppm以下，二氧化硫含量达到了90ppm以下。
一种氟化硼四氢呋喃络合物制备方法

[发明专利]一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法-CN201910317925.1有效
发明人：杨军 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2019-04-19 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，属于三氟化硼的络合物制备技术领域。本发明提供的三氟化硼二甲基硫醚络合物的制备方法，包括如下步骤：将二甲基硫醚和三氟化硼在45～85℃的条件下进行气相络合反应，得到三氟化硼二甲基硫醚络合物。在45～85℃的条件下，二甲基硫醚会汽化，与三氟化硼气体在气相进行络合反应，络合反应过程中放出大量的热，生成三氟化硼二甲基硫醚络合物气体，由于三氟化硼二甲基硫醚络合物的沸点高于120℃，会回流至反应器的底部，此时在釜底得到三氟化硼含量达到48％以上的三氟化硼二甲基硫醚络合物。
一种氟化甲基络合物制备方法

[发明专利]一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置-CN202110844868.X在审
发明人：马兵;侯尼波;杨军;燕秀香;王艳晴 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2021-07-26 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C07F5/02 文献下载
摘要：本发明涉及三氟化硼络合物制备技术领域，具体涉及一种三氟化硼络合物的连续合成方法和反应装置。本发明提供了一种三氟化硼络合物的连续合成方法，包括以下步骤：在连续流反应器中，将含有孤对电子的有机物和三氟化硼进行络合反应，得到所述三氟化硼络合物，所述连续流反应器为微通道反应器、管式反应器、层叠混合器和静态混合器中的一种或多种。本发明提供的连续合成方法能够使络合反应的时间缩短，极大提高了反应的效率，且提高了目标产物三氟化硼络合物的收率。
一种氟化络合物连续合成方法反应装置

[发明专利]一种三氟化硼2-甲基咪唑络合物及其制备方法-CN202010121964.7有效
发明人：杨军 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2020-02-27 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C07D233/58 文献下载
摘要：本发明提供了一种三氟化硼2‑甲基咪唑络合物及其制备方法，属于三氟化硼络合物技术领域。本发明提供的三氟化硼2‑甲基咪唑络合物的制备方法包括如下步骤：将三氟化硼通入至含有2‑甲基咪唑的二氯甲烷溶液的密闭容器中，进行络合反应，得到反应液；所述络合反应的温度≤30℃；将所述反应液在0～5℃进行固液分离，将所得固体干燥，得到三氟化硼2‑甲基咪唑络合物。本发明所提供的制备方法的收率为95.73～98.14％，三氟化硼含量为44.77～44.98wt％，水分含量为0.55～1.02wt％。
一种氟化甲基咪唑络合物及其制备方法

[发明专利]一种含有三氟化硼的废水中三氟化硼的回收方法及其回收装置-CN202110133523.3在审
发明人：杨军 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2021-02-01 - 公布日： 2021-05-28 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明属于废水处理技术领域，具体涉及一种含有三氟化硼的废水中三氟化硼的回收方法及其回收装置。本发明提供的回收方法，包括以下步骤：将含有三氟化硼的废水和强碱混合进行酸碱中和反应，得到中和反应产物；所述废水中含有的三氟化硼水解为氟硼酸和硼酸；将所述中和反应产物和发烟硫酸混合，进行置换反应，得到三氟化硼气体。本发明通过向含有三氟化硼的废水中添加强碱与废水中的氟硼酸进行酸碱中和反应，得到氟硼酸钠；氟硼酸钠、硼酸和发烟硫酸反应得到三氟化硼气体；本发明利用简单的化学反应将废水中的三氟化硼进行回收。本发明提供的回收方法，简单易行；减少了三氟化硼对环境以及现有废水处理系统的影响；减少了资源的浪费。
一种含有氟化水中回收方法及其装置

[发明专利]一种中子透镜级硼11的制备方法-CN202011211628.8在审
发明人：于景东;张斌;孙国新;昃向君;刘喜民;董涛;范正林;庞蕾 -专利权人： 山东合益气体股份有限公司
申请日： 2020-11-03 - 公布日： 2021-01-29 - 主分类号： C01B35/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种中子透镜级硼11的制备方法，包括：S1：以氟化氢和硼酸为原料，在三氧化硫氛围下，制备得到三氟化硼气体；S2：收集所述S1中反应生成的三氟化硼气体，然后自下而上通入络合反应塔中，使三氟化硼气体与络合反应塔中的二乙二醇二甲醚进行络合反应；S3：从所述S2的络合反应塔的塔顶采出经络合反应后的富集硼11的三氟化硼气体，然后经三级精馏脱除杂质，得到纯化后的富集硼11的三氟化硼气体。本发明提供的中子透镜级硼11的制备方法，生成的硼11三氟化硼的丰度可以高达99％以上，且纯度可高达99.999％，兼顾了高丰度与高纯度。
一种中子透镜 11 制备方法

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