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[发明专利]一种盐酸阿考替胺杂质的制备方法-CN202010460797.9在审
发明人：杨卫民;孙玉琴 -专利权人：廊坊市泽康医药科技有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2020-07-24 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺杂质的制备方法，将原料2,4,5‑三甲氧基苯甲酸经酰氯化制得2,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯，再与2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑经酰胺化反应制得2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑(中间体1)；中间体1经氢氧化钠水解得2‑[N‑(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰基)氨基]‑4‑羧基‑1,3‑噻唑(中间体2)；中间体2先进行酰氯化反应得到酰氯基，然后再与N,N‑二异丙基乙二胺酰胺化反应得到N‑[2‑(双异丙基氨基)乙基]‑2‑[(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰)氨基]‑4‑噻唑甲酰胺(阿考替胺)，所述阿考替胺经成盐反应得盐酸阿考替胺。本发明采用上述一种盐酸阿考替胺杂质的制备方法，反应条件温和、操作简单、成本低、收率高、适合工业化生产。
一种盐酸阿考替胺杂质制备方法

[发明专利]盐酸阿考替胺工业化生产方法-CN201910153092.X有效
发明人：胡国宜;胡锦平;王仁冬;黄健;李艳芬 -专利权人：常州市阳光药业有限公司
申请日： 2019-02-28 - 公布日： 2021-03-02 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺工业化生产方法，具有以下步骤：①以2,4,5‑三甲氧基苯甲酸为起始原料，先经酰氯化制得2,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯，再与2‑氨基噻唑‑4‑甲酸乙酯经酰胺化反应制得简称中间体Ⅱ；②将中间体Ⅱ选择性脱甲基并用乙酸重结晶得到中间体Ⅲ；③将中间体Ⅲ与N,N‑二异丙基乙二胺经氨解反应制得阿考替胺；④将阿考替胺经成盐、精制制得盐酸阿考替胺。
盐酸阿考替胺工业化生产方法

[发明专利]一种盐酸阿考替胺分散片及其制备方法-CN201610405920.0在审
发明人：王雪峰;候建红 -专利权人：佛山市腾瑞医药科技有限公司
申请日： 2016-06-12 - 公布日： 2016-11-09 - 主分类号： A61K9/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺分散片剂，用于治疗特发性肺纤维化（IPF），以盐酸阿考替胺为原料，加入辅料，制备成盐酸阿考替胺分散片。
一种盐酸阿考替胺分散及其制备方法

[发明专利]新的盐酸阿考替胺水合物晶型及其制备方法-CN201410237023.4无效
发明人：杜焕达;丁建圣;郑阳峰;王万青;刘艳华 -专利权人：杭州新博思生物医药有限公司
申请日： 2014-05-30 - 公布日： 2014-08-27 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明涉及一种化学式（I）所示的盐酸阿考替胺水合物的晶型及其制备方法，具体而言，本发明公开了一种B型结晶盐酸阿考替胺水合物及其制备方法，其XRPD特征峰如图1所示。本发明所制备的B型结晶盐酸阿考替胺水合物晶型稳定、溶解性好，适合药物开发，所用制备方法安全简便、可操作性强。
盐酸阿考替胺水合物及其制备方法

[发明专利]一种阿考替胺盐酸盐杂质的制备方法-CN202010460192.X在审
发明人：杨卫民;孙玉琴 -专利权人：廊坊市泽康医药科技有限公司
申请日： 2020-05-27 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿考替胺盐酸盐杂质的制备方法，将原料2,4,5‑三甲氧基苯甲酸经酰氯化制得2,4,5‑三甲氧基苯甲酰氯，再与2‑氨基‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑经酰胺化反应制得2‑氨基‑4‑乙氧基羰基1,3‑噻唑(中间体1)；中间体1经氢氧化钠水解得2‑[N‑(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰基)氨基]‑4‑羧基‑1,3‑噻唑(中间体2)；中间体2先进行酰氯化反应得到酰氯基，然后再与N,N‑二异丙基乙二胺酰胺化反应得到N‑[2‑(双异丙基氨基)乙基]‑2‑[(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰)氨基]‑4‑噻唑甲酰胺(阿考替胺)，阿考替胺经成盐反应得盐酸阿考替胺。本发明采用上述一种阿考替胺盐酸盐杂质的制备方法，反应条件温和、操作简单、成本低、收率高、适合工业化生产。
一种阿考替胺盐酸杂质制备方法

[发明专利]一种盐酸阿考替胺中有关物质的检测方法-CN202110500764.7有效
发明人：王兰花;薛亚军;王华娟 -专利权人：南京一诺医药科技有限公司;南京海纳医药科技股份有限公司;南京海纳制药有限公司
申请日： 2021-05-08 - 公布日： 2022-09-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种盐酸阿考替胺中杂质的检测方法，选择包含三乙胺的磷酸氢二钠缓冲液和乙腈作为混合流动相进行梯度洗脱，在梯度洗脱的过程中，控制流动相中三乙胺的含量和pH值，检测出的杂质多，灵敏度高、专属性好，各杂质峰之间、盐酸阿考替胺主峰及其相邻杂质峰之间的分离度高，对各研究杂质均能有效分离，检测出的杂质多，能快速、有效、准确监控盐酸阿考替胺中的有关物质。
一种盐酸阿考替胺中有关物质检测方法

[发明专利]一种治疗功能性消化不良的药物化合物及其制备方法-CN201710562989.9在审
发明人：朱社凤 -专利权人：湖南七纬科技有限公司
申请日： 2017-07-11 - 公布日： 2017-10-10 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明属于医药技术领域，公开了一种治疗功能性消化不良的药物化合物及其制备方法，具体涉及一种盐酸阿考替胺化合物及其制备方法。本发明提供的盐酸阿考替胺化合物纯度高、对湿热稳定性好，其以2θ±0.2°衍射角表示的X‑射线粉末衍射图谱在4.3628°、7.3218°、8.0647°、10.3312°、15.2203°、16.210518.5673°、19.9153°、23.0125°、25.3251°处显示有特征衍射峰，使用Cu‑Kα射线测量得到的X‑射线粉末衍射谱图如图1所示，与现有技术完全不同，经实验惊喜地发现本发明得到的盐酸阿考替胺不易吸湿本发明还公开了盐酸阿考替胺的制备方法，该制备方法简单易操作，收率及纯度高，反应条件温和，适合大规模生产。
一种治疗功能消化不良药物化合物及其制备方法

[发明专利]一种盐酸阿考替胺的制备方法-CN201610696259.3有效
发明人：于德峰;耿强;魏莹 -专利权人：山东罗欣药业集团股份有限公司
申请日： 2016-08-22 - 公布日： 2018-11-27 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺的制备方法，采用原料廉价易得2,4,5‑三羟基苯甲酸为原料，以碘甲烷在温和的条件下进行选择性甲基化反应得到2‑羟基‑4,5‑二甲氧基苯甲酸甲酯，水解得到2‑羟基‑4,5‑二甲氧基苯甲酸；2‑羟基‑4,5‑二甲氧基苯甲酸在TCT、CDMT等为酰胺缩合剂和有机碱的作用下与2‑氨基噻唑‑4‑甲酸甲酯进行酰胺化反应，再与二异丙基乙二胺经胺解反应得到阿考替胺，与盐酸成盐即可得到盐酸阿考替胺；过程中避免了使用贵重的催化剂
盐酸羟基甲氧基苯甲酸制备二甲氧基苯甲酸甲酯二异丙基乙二胺三羟基苯甲酸选择性甲基化生产成本低酰胺化反应酰胺缩合剂氨基噻唑合成过程环境友好甲酸甲酯碘甲烷有机碱水解胺解成盐收率催化剂污染

[发明专利]一种化学药物盐酸阿考替胺中有关物质的检测方法-CN201510124739.8有效
发明人：曲继广;李彪;孙立杰;程彦超;刘芳菊;赵晓雷 -专利权人：石家庄四药有限公司
申请日： 2015-03-21 - 公布日： 2015-06-10 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种化学药物盐酸阿考替胺中有关物质的检测方法：采用高效液相色谱分析方法，选用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱，流动相A为甲醇，流动相B为含0.1％-1％扫尾剂和0.1％-1％pH调节剂的水溶液，进行梯度洗脱本方法经过系统的方法学验证，可以同时分析盐酸阿考替胺的所有已知杂质，进行定性和定量的分析检测。该方法专属性强、准确度高、重现性好、简便实用具有明显超越性和实用性。
一种化学药物盐酸阿考替胺中有关物质检测方法

[发明专利]一种盐酸阿考替胺三水合物的制备方法-CN201610290666.4有效
发明人：殷殿书;孙立杰;赵晓雷;李彪;吴楠;张伟;吕金伟;张清江;王春发 -专利权人：河北国龙制药有限公司
申请日： 2016-05-04 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的制备盐酸阿考替胺三水合物(Acotiamide hydrochloride)的方法。该制备方法包括如下步骤(1)取2‑[N‑(2,4,5‑三甲氧基苯甲酰基)氨基]‑4‑乙氧基羰基‑1,3‑噻唑(式Ⅰ化合物)、二正丁胺、N,N‑二甲基甲酰胺反应得到2‑[N‑(2‑羟基‑4,5‑二甲氧基苯甲酰基氨基]‑4‑(乙氧基羰基)‑1,3‑噻唑(式Ⅱ化合物)粗品；(2)将步骤(1)制得的式Ⅱ化合物粗品，加入N,N‑二甲基甲酰胺和乙酸的混合溶剂中制得式Ⅱ化合物；(3)将上述式Ⅱ化合物与N,N‑二异丙基乙二胺反应制得红棕色黏稠状液体；(4)加入乙醇、浓盐酸，反应得到盐酸阿考替胺三水合物粗品；(5)盐酸阿考替胺三水合物粗品经重结晶得到精制的盐酸阿考替胺三水合物。
一种盐酸阿考替胺制备方法

[发明专利]一种盐酸阿考替胺的制备方法-CN201310637587.2有效
发明人：宫庆创;翟兆彬;李国丽;司志现 -专利权人：山东富创医药科技有限公司
申请日： 2013-12-03 - 公布日： 2015-06-03 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸与SOCl2反应得到中间体2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酰氯；（2）将步骤（1）产物与2-氨基噻唑-4-甲酸烷基酯反应得到2-[(2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酰)氨基]-1，3-噻唑-4-甲酸烷基酯；（3）步骤（2）产物与N,N-二异丙基乙二胺反应制得阿考替胺；（4）不经分离直接通入氯化氢气体反应，产物经后处理得到盐酸阿考替胺，所述制备方法具有纯度高、收率高、成本低、操作简单等优点。
一种盐酸阿考替胺制备方法

[发明专利]一种盐酸阿考替胺的制备方法-CN201410281884.2有效
发明人：宫庆创;翟兆彬;李国丽;司志现;符义刚;李丽娥 -专利权人：山东富创医药科技有限公司;宜昌人福药业有限责任公司
申请日： 2014-06-23 - 公布日： 2015-12-30 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明公开了一种盐酸阿考替胺的制备方法，其特征是包括以下步骤：（1）将2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酸与SOCl₂反应得到中间体2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酰氯；（2）将步骤（1）产物与2-氨基噻唑-4-甲酸烷基酯反应得到2-[(2-羟基-4，5-二甲氧基苯甲酰)氨基]-1，3-噻唑-4-甲酸烷基酯；（3）步骤（2）产物与N,N-二异丙基乙二胺反应制得阿考替胺；（4）不经分离直接通入氯化氢气体反应，产物经后处理得到盐酸阿考替胺，所述制备方法具有纯度高、收率高、成本低、操作简单等优点。
一种盐酸阿考替胺制备方法

[发明专利]一种掩味缓释替米考星预混剂的制备方法-CN202110003896.9在审
发明人：杨彩梅;詹鹏飞;杨彪;刘金松;曾新福 -专利权人：浙江万方生物科技有限公司
申请日： 2018-04-27 - 公布日： 2021-07-23 - 主分类号： A61K9/56 文献下载
摘要：本发明公开一种掩味缓释替米考星预混剂的制备方法，包括以下步骤：a、获取原料替米考星、载体材料、包被缓释材料、矫味剂、组织改进剂备用；b、将替米考星、载体材料及矫味剂混合均匀，先在挤压机内用水润湿挤压制粒，再通过抛丸机进一步抛丸塑形制成微丸，所述微丸含水量控制在5%以内；c、将内层包衣缓释剂加热熔融，加入组织改进剂配制成内层包衣液，温度保持在80～85℃。本发明公开的替米考星预混剂通过双层包衣缓释掩味和矫味技术，达到了对替米考星苦味良好的掩蔽效果，同时可在肠道缓释，解决了养殖终端拌料饲喂动物适口性差的问题。
一种掩味缓释替米考星预混剂制备方法

[发明专利]一种气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中胺残留的方法-CN202110968644.X有效
发明人：胡娟;袁靖;曲龙妹;王飒;易斌;李苏;熊俊;吕金良;李莉娥;汪淼 -专利权人：宜昌人福药业有限责任公司
申请日： 2021-08-23 - 公布日： 2023-07-14 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种气相色谱法测定盐酸阿考替胺原料药中胺残留的方法，包括：A)将阿考替胺原料药采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到待测液；将二正丁胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到二正丁胺对照品溶液；将N,N‑二异丙基乙二胺采用溶剂溶解，加入强碱溶液，得到N,N‑二异丙基乙二胺对照品溶液；B)将待测液、二正丁胺对照品溶液和N,N‑二异丙基乙二胺对照品溶液采用顶空‑气相色谱法进行测定，外标法定量。本发明上述检测方法能够快速、准确的测定盐酸阿考替胺中二正丁胺与N,N‑二异丙基乙二胺的含量，同时检测出两种胺类物质。本发明的方法通过实验显示出系统适用性好、专属性强、精密度和准确度高、检测能力强。
一种色谱测定盐酸阿考替胺原料药残留方法

[发明专利]阿考替胺中间体的制备方法-CN201510938183.6在审
发明人：赵承彪;孙滨;马庆双;王晓光 -专利权人：山东金城医药化工股份有限公司
申请日： 2015-12-15 - 公布日： 2016-03-30 - 主分类号： C07D277/56 文献下载
摘要：本发明属于医药领域，具体涉及一种阿考替胺中间体的制备方法。将2,4,5-三甲氧基苯甲酸制备成酰氯，再与硫脲缩合，然后再与卤代丙酮酸烷烃酯合环，制备阿考替胺中间体化合物Ⅰ；所述的阿考替胺中间体的结构式为：阿考替胺中间体制备方法