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- [发明专利]2,2′,2″-次氮基[三乙基-三(3,3′,5,5′-四叔丁基-1,1′-联苯-2,2′-二基)亚磷酸酯]的制备方法-CN97112792.1无效
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H·J·克莱纳;G·普法勒
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赫彻斯特股份公司
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1997-06-17
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1998-02-25
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C07F9/6574
- 本发明涉及缩写为NTTBP的式Ⅰ2,2’,2”-次氮基[三乙基-三(3,3’,5,5’-四叔丁基-1,1’-联苯-2,2’－二基)亚磷酸酯]的制备方法,其中以氯－亚磷酸酯∶叔胺∶三乙醇胺为3.3—2.9∶3.3—2.9∶1的摩尔比将式Ⅱ的氯-亚磷酸酯加入三乙醇胺和叔胺的溶液中,继续搅拌并且在反应结束之后分离叔胺的盐酸盐。
- 次氮基乙基丁基联苯磷酸酯制备方法
- [发明专利]萝卜硫素的合成方法-CN201110162525.1有效
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陈新;孙小强;李正义;任杰;胡昆
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常州大学
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2011-06-17
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2011-11-23
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C07C331/20
- 4-氨基-1-丁醇中的氨基被Boc基团保护后，其羟基被甲基磺酰氯变成甲基磺酰酯，接着与甲硫醇钠反应生成4-甲硫基丁基-1-叔丁氧酰胺。在酸性条件下，脱去Boc保护基，得到4-甲硫基-1-丁基胺。后者在三乙胺存在下与二硫化碳反应1小时后，再加入对甲苯磺酰氯处理半小时，生成4-甲硫基丁基-1-硫代异氰酸酯。最后m-CPBA氧化产生萝卜硫素。本发明避免了后处理复杂的邻苯二甲酰亚胺肼解反应，无需使用有毒的硫光气来制备硫代异氰酸酯；总收率是64%，显著高于文献报道的8%的总收率；整个制备过程操作简便、省时，适合于规模化生产。
- 萝卜合成方法
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