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[发明专利]一种高纯盐酸乐卡地平的合成工艺-CN201110424503.8有效
发明人：刘意林;祁伟;杨琰 -专利权人：北京赛科药业有限责任公司
申请日： 2011-12-16 - 公布日： 2012-06-27 - 主分类号： C07D211/90 文献下载
摘要：一种高纯度盐酸乐卡地平的合成工艺，本合成工艺包括以下三个步骤：(1)双乙烯酮与3-羟基丙腈在碱存在下酯化生成乙酰乙酸丙腈酯；(2)乙酰乙酸丙腈酯与3-硝基苯甲醛、3-胺基丁烯酸甲酯缩合关环并一锅法水解酸化得到乐卡地平母核，(3)在亚硫酰氯及DMF催化下酯化得到盐酸乐卡地平，通过结晶得到高纯盐酸乐卡地平。
一种高纯盐酸地平合成工艺

[发明专利]苯酰甲硝唑的合成方法-CN88104656.6无效
发明人：赵菊珍 -专利权人：天津市河北制药厂
申请日： 1988-08-05 - 公布日： 1994-09-14 - 主分类号： C07D233/92 文献下载
摘要：苯酰甲硝唑的合成，它属于羟基与酰氯酯化反应的有机合成领域。本发明采用甲硝哒唑为起始原料，以吡啶或二元体系的吡啶一甲苯，吡啶—丙酮三种中的任何一种溶媒作反应溶媒，与苯甲酰氯酯化反应生成(1)。从而使收率由89％提高至95％，去掉氯仿和醋酸乙酯减少毒性，成本由181.8元/kg降至103元/kg，反应时间由16小时缩至4小时，后处理工艺及操作过程简便，适于工业化生产。
甲硝唑合成方法

[发明专利]一种达比加群酯中间体的合成方法-CN201511019918.1在审
发明人：叶敏;刘锐;叶方国 -专利权人：江西胜富化工有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2016-07-13 - 主分类号： C07D401/12 文献下载
摘要：该方法以3‑硝基‑4‑甲氨基苯甲酸为起始原料，先与甲醇酯化生成3‑硝基‑4‑甲氨基苯甲酸甲酯，再经催化氢化还原为3‑氨基‑4‑甲氨基苯甲酸甲酯；接着进行关环反应，生成1‑甲基‑2‑氯甲基苯并咪唑‑5‑甲酸甲酯；将1‑甲基‑2‑氯甲基苯并咪唑‑5‑甲酸甲酯与4‑氰基苯胺进行取代反应，生成1‑甲基‑2‑(4‑氰基苯氨基)甲基苯并咪唑‑5‑甲酸甲酯，接着水解得1‑甲基‑2‑(4‑氰基苯氨基)甲基苯并咪唑‑5‑甲酸；最后经酰胺化反应生成目标产物。该合成方法通过汇聚式合成法合成了目标产物，反应操作简便，易于进行工业化生产。
一种加群酯中间体合成方法

[发明专利]一种匹多莫德的合成方法-CN201110032439.9有效
发明人：范青明;赵海龙;孟宪华;王英杰;盛金火 -专利权人：浙江金立源药业有限公司
申请日： 2011-01-29 - 公布日： 2011-08-31 - 主分类号： C07K5/078 文献下载
摘要：本发明公开了一种匹多莫德的合成方法，所述合成方法通过L-半胱氨酸与多聚甲醛或甲醛反应生成L-噻唑烷-4-羧酸、其再进行酯化生成L-噻唑烷-4-羧酸酯或者用L-半胱氨酸酯类盐酸盐与多聚甲醛或甲醛反应直接生成L-噻唑烷-4-羧酸酯，然后L-噻唑烷-4-羧酸酯与L-焦谷氨酸进行缩合反应生成(4R)-3-[[(2S)-5-氧代-2-吡咯烷基]羰基]-4-噻唑烷羧酸酯，再经水解反应合成匹多莫德；与现有技术相比，本发明工艺简单，易于操作，产品收率高，生产成本低，对环境友好，适宜工业化生产。
一种匹多莫德合成方法

[发明专利]一种合成1-烷基-2-三氟甲基-5-氨基-1H-咪唑的关键中间体及其制备方法-CN201811079462.1有效
发明人：王正江;夏爱华 -专利权人：南京药石科技股份有限公司
申请日： 2018-09-17 - 公布日： 2022-11-22 - 主分类号： C07D233/90 文献下载
摘要：2‑三氟甲基‑5‑氨基‑1H‑咪唑的关键中间体及其制备方法，主要解决1‑烷基‑2‑三氟甲基‑5‑氨基‑1H‑咪唑合成工艺缺乏的技术问题，包括以下步骤：以化合物II(2‑三氟甲基苯并咪唑)为原料经过烷基化生成化合物III；再氧化开苯环得到二酸化合物IV；化合物IV酯化生成化合物V；再单水解可以制得化合物VI；化合物VI经过curtius重排生成化合物VII；化合物VII的酯基经过水解后生成化合物VIII；最后脱羧
一种合成烷基甲基氨基咪唑关键中间体及其制备方法

[发明专利]一种制备(2R,4R)-4-甲基-2-哌啶酸的方法-CN201110143295.4无效
发明人：竺伟;陈宇;梁俊 -专利权人：上海奥博生物医药技术有限公司
申请日： 2011-05-30 - 公布日： 2012-12-05 - 主分类号： C07D211/60 文献下载
摘要：其步骤包括L-天冬氨酸选择性单酯化得到L-天冬氨酸-4-烃基酯盐酸盐(II)，所得到的(II)与丙烯酸酯反应并进行氨基保护反应生成N-(2-烃氧羰基)乙基-N-保护基-L-天冬氨酸-4-烃基酯(III)所得到的(IV)的羧基进行酯化生成(R)-N-保护基-4-氧代哌啶-2-甲酸酯(V)。所得到的(V)在还原剂作用下选择性的还原羰基生成顺式的(2R，4S)-N-保护基-4-羟基哌啶-2-甲酸酯(VI)，所得到的(VI)对羟基进行活化生成顺式的(2R，4S)-N-保护基-4-氧磺酰基哌啶-2-甲酸酯(VII)，所得到的(VII)与亲核性甲基金属试剂发生SN2取代反应生成反式(2R，4R)-N-保护基-4-甲基哌啶-2-甲酸酯(VIII)，通过去除化合物(VIII)中氨基以及酸上的保护基生成目标产物本方法具有成本低廉、环境友好、选择性高、收率高等优点，适合工业化生产。
一种制备甲基哌啶方法

[发明专利]一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置-CN201910246647.5在审
发明人：程终发;宋盟盟;王燕平;陆久田;陈成效;马召腾;王宁宁 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-03-29 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07F9/142 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚磷酸二甲酯的连续化合成方法及装置，具体的，装置包括酯化反应釜，冷凝塔，甲醇精馏塔。步骤为：将固体亚磷酸、无水甲醇和催化剂酯化釜，升温至100~150℃，投料入酯化釜进行酯化反应，反应生成物酯和水通过体系中过量的甲醇边进入冷凝塔，冷凝得到的为亚磷酸二甲酯，气体继续进入甲醇精馏塔得到高纯度甲醇其中，上述入釜物料投入量约占酯化釜容积的三分之一。本发明采用连续化生产方法，产品质量稳定，亚磷酸二甲酯纯度可达98.5%。
亚磷酸二甲酯酯化釜甲醇精馏塔连续化合成冷凝塔自动化工业生产反应生成物高纯度甲醇固体亚磷酸连续化生产物料投入量酯化反应釜安全环保工艺操作脱酸处理无水甲醇循环利用有机溶剂质量稳定酯化反应规模化冷凝甲醇投料催化剂过量

[发明专利]一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法-CN201811573796.4在审
发明人：赵楚榜;于冬娥;张浩宁 -专利权人：江门谦信化工发展有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种电子级醋酸酯溶剂的工业化生产方法，包括以下步骤：（1）、搪瓷釜酯化：醋酸与乙醇按摩尔比1:1投加原料进入共沸器，共沸蒸馏后转移进入搪瓷釜进行酯化反应；（2）、酯化塔脱酸：把搪瓷釜生成的粗酯转移进入酯化塔中进行除酸处理，酯化塔设有循环采出装置对塔内粗酯的酸度和金属离子含量进行检测保证酸度和金属离子含量合格；（3）精馏提纯：粗酯转移进入再沸器，再沸蒸馏后进入精馏塔进行提纯处理，从塔底排出工业级成品醋酸酯；（4）高精度精馏塔提纯
成品醋酸搪瓷釜酯化塔提纯粗酯电子级醋酸金属离子蒸馏工业级精馏塔再沸器酯溶剂酸度再沸醋酸精馏提纯塔采出装置产品纯度共沸蒸馏精馏提纯水分干燥酯化反应电子级共沸器酸处理酯转移乙醇排出脱酸酯化去除按摩检测保证

[发明专利]一种2-酮基-L-古龙酸催化酯化装置及2-酮基-L-古龙酸酯的制备方法-CN202010180212.8在审
发明人：郑学明;张浩;尚会建;刘红梅 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2020-03-16 - 公布日： 2020-06-12 - 主分类号： B01J8/02 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑酮基‑L‑古龙酸催化酯化装置及2‑酮基‑L‑古龙酸酯的制备方法，该装置使酯化反应在筒体内进行，筒体内部的空间填充催化剂并设置膜组件，酯化反应在膜组件表面进行，在酯化的过程中膜组件能够将水选择性分离排出至筒体外，使反应向生成酯的方向移动，从而酯化反应保持较高的速率和转化率，而蒸发的醇类溶剂则被阻隔于容器中继续参与反应，不需要再对醇类溶剂进行压缩液化再补充，降低能耗，采用强酸性离子交换树脂做催化剂，克服了以往工艺硫酸为催化剂造成设备腐蚀、产品精制困难的缺陷，同时减少了环境污染，其具有转化率高（古龙酸转化率高达98.5），选择性好，能耗低、反应时间短、可连续化生产等优点。
一种酮基古龙酸催化酯化装置古龙酸酯制备方法

[发明专利]一种双酚单羧酸酯化合物抗氧剂的制备方法-CN201010123967.0无效
发明人：杜飞;范延超;耿旺;刘涛民;徐婷婷 -专利权人：江苏工业学院
申请日： 2010-03-12 - 公布日： 2010-08-04 - 主分类号： C07C69/54 文献下载
摘要：本发明为一种制备双酚单羧酸酯化合物抗氧剂产品的工艺方法，主要用于合成橡胶、聚烯烃塑料、工程塑料等高分子材料中。其采用双酚化合物、脂肪酰氯为原料，三乙胺为酸吸收剂，脂肪烃作溶剂，酯化反应，生成双酚单羧酸酯化合物抗氧剂产品。合成双酚单羧酸酯化合物的适宜工艺条件：双酚化合物与脂肪酰氯的摩尔比为1.1～1.3；双酚化合物与三乙胺的摩尔比是1∶1.3～1.5。反应温度为60～85℃；反应时间为120～240分钟。反应结束后，过滤分离，结晶，精制得双酚单羧酸酯化合物抗氧剂产品。本发明具有生产工艺简单、产品收率高、质量好、便于工业化生产的特点。
一种双酚单羧酸酯化抗氧剂制备方法

[发明专利]一种C₄～C₆二元酸低碳醇酯的生产方法及设备-CN200910248528.X无效
发明人：唐丽华;张晓娟;徐铁军;樊友;贾长英;邵英贵;沈国良;王文友;陈旭;沈显明 -专利权人：沈阳工业大学
申请日： 2009-12-18 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C07C69/44 文献下载
摘要：其特征在于：在配料釜中加入催化剂、C4～C6二元酸和C1～C2醇，搅拌、加热使固体二元酸溶解，溶解后将料液连续送入酯化反应器中进行酯化反应，在一定的压力、反应温度等条件下进行酯化反应，将得到的酯化反应混合物连续送入闪蒸器闪蒸，未反应的醇和生成的水从闪蒸器上部分出，产物酯和未反应的原料酸从闪蒸器下部排出，通过精馏得到C4～C6二元酸二C1～C2醇酯。其具有低能耗、连续酯化生产的特点，其目的在于克服传统生产C1～C2低碳醇酯的酯化反应中存在时间长、能耗高等方面存在的问题。
一种 sub 二元酸低碳醇酯生产方法设备

[发明专利]一种马来酸二丁酯的合成方法-CN201711478339.2在审
发明人：陈成效;李鹏飞;王宁宁;程终发;万振涛;林胜涛 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-05-15 - 公布日： 2018-06-29 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明公开一种马来酸二丁酯的合成方法，马来酸二丁酯是由顺丁烯二酸酐和正丁醇按照1:1.5~2.5的比例投料，加入适量的催化剂，在使用循环泵和换热器进行内循环，通过抽真空降低体系真空度，通过冷凝器回流分水，加快酯化反应所生成的水分离出反应体系本发明所述的马来酸二丁酯的工业合成方法，具有酯化反应时间短，副反应少，酯化率可达99%以上，有利于工业化生产的优点。
马来酸二丁酯酯化反应正丁醇合成顺丁烯二酸酐冷凝器回流比例投料工业合成抽真空副反应换热器内循环水分离循环泵酯化率分水催化剂

[发明专利]一种乙酸薄荷酯的合成方法-CN202210484166.X在审
发明人：张金钟;马啸;于明;王心颜;徐玉之;殷治国;谢二军;黄珊珊 -专利权人：山东新和成药业有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2022-05-05 - 公布日： 2022-08-09 - 主分类号： C07C67/08 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成技术领域，更具体而言，涉及一种乙酸薄荷酯的合成方法，以异胡薄荷醇为原料，依次经酯化反应、氢化反应得到乙酸薄荷酯；其中，异胡薄荷醇的酯化反应中以乙酸为酯化剂。原料异胡薄荷醇不需要纯度高至99％以上；反应不需要采用乙酸酐，副产物仅有水生成，原子经济性高，工艺清洁环保，符合目前的节能需求。通过乙酸异胡薄荷酯制备乙酸薄荷酯，制备的产品纯度高，香气佳，收率大；反应条件比较温和，后续处理简单，催化剂容易再生，并且再生过程基本无三废产生，便于操作，利于工业化生产。
一种乙酸薄荷合成方法

[发明专利]一种8DM衍生物及利用其合成糠酸莫米松的方法-CN201511024203.5有效
发明人：于勇;冯永斌;马春丽;赵宗玉;杨萍 -专利权人：山东京卫制药有限公司
申请日： 2015-12-30 - 公布日： 2018-07-20 - 主分类号： C07J71/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种8DM衍生物及利用其合成糠酸莫米松的方法即采用化合物1与糠酰氯反应酯化生成化合物2即8DM衍生物，化合物2即8DM衍生物在浓盐酸存在下发生开环反应的同时发生21位氯代反应生成化合物3即糠酸莫米松本发明工艺简单，反应条件温和，收率高，成本低，质量高，原辅料价廉易得，适合工业化生产。
糠酸莫米松合成生成化合物反应条件工艺路线开环反应氯代反应有效解决酰氯反应酯化生成浓盐酸原辅料收率耗时

[发明专利]高选择性制备6α-氟代四烯醋酸酯的方法-CN201611023971.3有效
发明人：王爱民;禇定军;徐亚峰 -专利权人：奥锐特药业股份有限公司
申请日： 2016-11-18 - 公布日： 2019-11-15 - 主分类号： C07J7/00 文献下载
摘要：" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" inline="no" orientation="portrait" wi="700"/>(1)炔化物II与乙酰化试剂得到酯化物，经浓缩分离纯化得到III‑1或不分离直接用于下一步制备；(2)III‑1选择性氟化剂进行氟代反应，生成6α‑氟中间体III；(3)III金属催化氧化，转化为IV；(4)IV发生异构化生成化合物6α‑氟四烯醋酸酯本发明方法操作简便，反应条件温和，选择性高，产品质量好，适于工业化生产。
醋酸酯高选择性氟代制备金属催化氧化生成化合物选择性氟化乙酰化试剂反应条件浓缩分离一步制备不分离反应式炔化物异构化酯化物转化

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