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[发明专利]一种草甘膦与草铵膦的联产技术-CN202110566871.X有效
发明人：周曙光;秦龙;姜胜宝;詹波;余神銮;徐亚卿 -专利权人：浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2021-05-24 - 公布日： 2022-03-29 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种草甘膦与草铵膦的联产技术，将草甘膦合成中副产的氯甲烷、氯化钠循环至草铵膦中间体合成，并将草铵膦中间体合成中副产的无水氯化氢、有机磷酸酯高沸循环至草甘膦酸解及合成液脱水工序，实现了草甘膦和草铵膦的联产与现有技术相比，本发明通过对草甘膦、草铵膦两个产业的生产工艺分别优化，然后再进行深度集成，利用氯甲烷、氯化氢、高沸物的循环利用，实现了草甘膦‑草铵膦两大除草剂产业的联产，真正实现了资源共享、优势互补，降低了生产成本，增强了我国草甘膦和草铵膦产业的市场竞争力。
种草草铵膦联产技术

[发明专利]一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法-CN201811079205.8有效
发明人：何路涛;李舟;唐昊;卢刚 -专利权人：四川省乐山市华莱利科技有限公司
申请日： 2018-09-17 - 公布日： 2020-08-11 - 主分类号： C01B25/40 文献下载
摘要：本发明公开了种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸铝的方法，该方法揭示了一种简单合成三聚磷酸铝的新途径，利用草铵膦生产副产物中的铝和磷，经溶解、减压浓缩、焙烧、磷酸溶解、聚合等步骤制得三聚磷酸铝，不仅解决了草铵膦工业化生产中所遇到的环境问题，而且实现了变废为宝，提高了现有草铵膦生产副产物合成磷酸盐的经济价值。
一种用草铵膦生产副产物合成三聚磷酸方法

[发明专利]一种用草铵膦生产副产物合成偏磷酸铝的方法-CN201811079013.7有效
发明人：何路涛;李舟;唐昊;卢刚 -专利权人：四川省乐山市华莱利科技有限公司
申请日： 2018-09-17 - 公布日： 2020-05-15 - 主分类号： C01B25/44 文献下载
摘要：本发明公开了本发明的目的在于提供一种用草铵膦生产副产物合成偏磷酸铝的方法，该方法揭示了一种简单合成偏磷酸铝的新途径，利用草铵膦生产副产物中的铝和磷，经溶解、减压浓缩、焙烧、磷酸溶解、聚合等步骤制得偏磷酸铝，不仅解决了草铵膦工业化生产中所遇到的环境问题，而且实现了变废为宝，提高了现有草铵膦生产副产物合成磷酸盐的经济价值。
一种用草铵膦生产副产物合成磷酸方法

[发明专利]一种用草铵膦生产副产物制备氧化铝的方法-CN201811533913.4在审
发明人：何路涛;卢刚;唐昊 -专利权人：四川省乐山市华莱利科技有限公司
申请日： 2018-12-14 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C01F7/02 文献下载
摘要：本发明提供一种用草铵膦生产副产物制备氧化铝的方法，所述方法包括下述步骤：A、溶解并过滤：加入水溶解草铵膦生产的副产物并过滤，得澄清滤液备用；B、步骤A得到的滤液减压浓缩、过滤除去氯化钠，得到粘稠状液体；该方法采用一种简单的合成工艺处理草铵膦生产的副产物并制备得到氧化铝，同时为草铵膦生产副产物的处理和氧化铝的生产提供了一种新的途径，解决草铵膦生产中所遇到的环境问题，而且实现了变废为宝的目的。
草铵膦副产物氧化铝过滤制备生产焙烧打浆氯化钠黄色粘稠状液体粘稠状液体澄清滤液合成工艺环境问题用水回流焙烧炉水溶解滤饼备用溶解

[发明专利]一种微生物催化去消旋化制备L-草铵膦的方法-CN201910045109.X有效
发明人：夏仕文;方国兰 -专利权人：重庆惠健生物科技有限公司
申请日： 2019-01-17 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种微生物催化去消旋化制备L‑草铵膦的方法，该方法以DL‑草铵膦为原料，解木糖赖氨酸芽孢杆菌XX‑2全细胞中的D‑氨基酸氧化酶催化D‑草铵膦氧化脱氨为2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸，L‑草铵膦保留。细胞中共表达的氨基酸脱氢酶催化2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸原位还原氨化为L‑草铵膦，从而实现DL‑草铵膦的完全去消旋化。制备的L‑草铵膦无其他副产物，总收率70％，光学纯度99％。
一种微生物催化去消旋化制备草铵膦方法

[发明专利]一种生物酶法去消旋化制备L-草铵膦的方法-CN201710834958.4有效
发明人：杨立荣;周海胜;居述云;尹新坚;徐刚;吴坚平 -专利权人：浙江大学
申请日： 2017-09-15 - 公布日： 2020-12-15 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种生物酶法去消旋化制备L‑草铵膦的方法，该方法以D,L‑草铵膦为原料，经酶催化体系催化获得L‑草铵膦，所述酶催化体系由D‑氨基酸氧化酶、氨基酸脱氢酶和辅酶再生系统组成。本发明方法以外消旋D,L‑草铵膦为原料，利用D‑氨基酸氧化酶将D‑草铵膦氧化为2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸，L‑草铵膦因不参与反应而被完全保留；而2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸又被氨基酸脱氢酶催化还原为L‑草铵膦，进而实现了D,L‑草铵膦的原位去消旋化，得到的L‑草铵膦中无其他副产物，产品总收率≥99％，光学纯度可超过99％。
一种生物酶法去消旋化制备草铵膦方法

[发明专利]一种多酶偶联一锅法不对称制备精草铵膦的方法-CN202310427942.7在审
发明人：曾伟民;杨凯;黄斌;邱冠周;刘学端;周洪波 -专利权人：中南大学
申请日： 2023-04-20 - 公布日： 2023-08-15 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种多酶偶联一锅法不对称制备精草铵膦的方法。所述不对称制备精草铵膦的反应包括：在同一容器中，利用D‑氨基酸氧化酶、L‑谷氨酸脱氢酶和甲酸脱氢酶使外消旋型D,L‑草铵膦转化为L‑草铵膦，同时实现了还原型辅酶的再生，并消除了副产物对后续产物分离纯化的影响本申请所述方法能够实现D,L‑草铵膦的绿色，高效拆分以及精草铵膦的大规模工业化制备。
一种多酶偶联一锅不对称制备精草铵膦方法

[发明专利]有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法-CN201410259995.3有效
发明人：谭成侠;赵金浩;程敬丽;周曙光;秦龙;吴建年;沈德隆 -专利权人：浙江工业大学;浙江大学;浙江新安化工集团股份有限公司
申请日： 2014-06-12 - 公布日： 2017-04-12 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：有机碱脱酸法制备高纯草铵膦的方法，属于草铵膦制备技术领域。它以草铵膦盐酸盐为原料，将草铵膦盐酸盐溶解到醇R1OH中，热滤除无机盐和机械杂质；滤液经部分浓缩加入有机碱R2R3R4N进行脱酸反应，冷却过滤出草铵膦游离碱；草铵膦游离碱粗品加入醇R1OH中，通入氨气，冷却过滤即得草铵膦产品；游离碱的结晶母液先回收醇溶剂，然后加入无机碱水溶液中和，分出上层有机碱直接套用于脱酸反应。本发明的方法不仅可有效地去除草铵膦盐酸盐中少量氯化铵、氯化钠、机械杂质和氯化氢等无机物，还可简便地制备高纯度的草铵膦产品而不引入新的杂质和有机副产物，工业化应用前景良好。
有机脱酸法制高纯草铵膦方法

[发明专利]一种草铵膦的纯化工艺-CN202110699779.0在审
发明人：焦建平;郝艳阳;贾成国;田学芳;赵乐;焦乃鸣 -专利权人：河北威远生物化工有限公司
申请日： 2021-06-23 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明提供了一种草铵膦的纯化工艺，属于化学品纯化技术领域，包括以下步骤：（1）草铵铵膦合成反应结束后，在含有一定水份的草铵膦盐溶液中，加入铵盐，形成有少量沉淀的液体；（2）加入酸调反应液pH值至5.5‑8.0，将反应液中残余的碱中和；（3）加入适量醇，溶解度低的无机盐以沉淀形析出，过滤，得到草铵膦铵盐的醇溶液；（4）将步骤（3)得到的草铵膦铵盐的醇溶液减压蒸馏，然后用甲醇洗提后即得终产品草铵膦。本发明操作步骤简单，副产盐份与产品有效分离，产品草铵膦铵盐中无机盐含量低，纯度高，更为经济，且安全性高，具有更高的工业化前景。
种草纯化工艺

[发明专利]一种从酶转化液中分离提取L-草铵膦的方法-CN201810339497.8有效
发明人：薛亚平;郑裕国;郭宇星;徐建妙;程峰 -专利权人：浙江工业大学
申请日： 2018-04-16 - 公布日： 2020-06-23 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开一种从酶转化液中分离提取L‑草铵膦的方法，采用酶催化法生产L‑草铵膦时，酶催化液中除了含有L‑草铵膦，还含有酶或菌体、副产物(通常是有机物)、未反应的D‑型底物、铵盐等杂质，由于L‑草铵膦具有易溶于水和不易溶于有机溶剂等特点本方法主要通过以下3步对L‑草铵膦进行分离提取：(1)预处理；(2)离子交换法；(3)结晶。最后得到的产品纯度达到98％以上，收率达到98％以上。本发明工艺流程短，操作简单，应用范围广，成本低，且L‑草铵膦收率髙，产品质量好。
一种转化分离提取草铵膦方法

[发明专利]一种新的草铵膦的制备方法-CN201911036297.6有效
发明人：王福军;岳瑞宽;薛谊;陈新春;蒋剑华;陈洪龙 -专利权人：南京红太阳生物化学有限责任公司
申请日： 2019-10-29 - 公布日： 2022-05-24 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种新的草铵膦的制备方法，包括：草铵膦中间体(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯与亚硫酸氢钠反应，再与氰化钠反应得(3‑氰基‑3‑羟基丙基)甲基次膦酸酯，再依次经过氨化反应、水解反应、成盐反应得到草铵膦本发明以(3‑醛丙基)甲基次膦酸酯为原料，利用亚硫酸氢钠对醛基的良好亲和性实现草铵膦的制备，避免了传统工艺中醋酸酐的使用，步骤简单，既降低了成本，又降低了分离副产的难度，所得的副产盐比传统工艺少，提纯工艺简单
一种草铵膦制备方法

[发明专利]一种ω-转氨酶的应用及生物酶法去消旋化制备L-草铵膦的方法-CN202011569978.1有效
发明人：杨立荣;王子渊;周海胜;张红玉;许金玲;吴坚平 -专利权人：浙江大学杭州国际科创中心
申请日： 2020-12-25 - 公布日： 2022-10-28 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种ω‑转氨酶的应用及生物酶法去消旋化制备L‑草铵膦的方法。所述ω‑转氨酶的氨基酸序列如SEQ ID NO.1所示，该ω‑转氨酶具有催化D‑草铵膦转化为2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸的活性，以D，L‑草铵膦为原料，经酶催化体系催化获得L‑草铵膦，所述酶催化体系包括：用于将D‑草铵膦转化为2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸的ω‑转氨酶，以及用于将2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸转化为L‑草铵膦的谷氨酸脱氢酶。本发明方法能够直接以D，L‑草铵膦为原料进行去消旋化，无需昂贵的拆分试剂；辅原料异丙醇可转化为副产物异丙胺，异丙胺可回收且是重要的农药化工原料，因此本发明工艺总体成本更低，具备工业化应用潜力。
一种转氨酶应用生物酶法去消旋化制备草铵膦方法

[发明专利]一种L-草铵膦的生产方法-CN202110278412.1在审
发明人：李君占 -专利权人：北京鑫佰利科技发展有限公司
申请日： 2021-03-16 - 公布日： 2021-05-07 - 主分类号： C12P41/00 文献下载
摘要：一种L‑草铵膦的生产方法，特别是提供一种L‑草铵膦酶转化反应液的纯化精制方法，采用双级超滤工艺，首先对L‑草铵膦酶转化反应液进行合理的预处理，用第一超滤膜将反应液中的大分子蛋白等物质进行拦截。第一超滤滤液再经过蒸发浓缩，除去反应液中的丙酮等可挥发副产物。蒸发母液再进入第二超滤膜进行浓缩过滤，得到精制L‑草铵膦料液。该精制L‑草铵膦料液可直接用于配制制剂或通过甲醇结晶及干燥得到L‑草铵膦固体产品。
一种草铵膦生产方法

[发明专利]一种利用羟基酸脱氢酶制备L-草铵膦的方法-CN201911337722.5有效
发明人：杨立荣;周海胜;许金玲;吴坚平;张红玉 -专利权人：浙江大学
申请日： 2019-12-23 - 公布日： 2021-10-15 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用羟基酸脱氢酶制备L‑草铵膦的方法，以2‑羟基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸为原料，经羟基酸脱氢酶和氨基酸脱氢酶两步催化制备L‑草铵膦。本发明具有以下有益效果：(1)本发明方法以2‑羟基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸为底物，经由羟基酸脱氢酶和氨基酸脱氢酶组成的酶催化体系催化获得产物L‑草铵膦，实现了辅酶的自循环、无需要额外的辅酶再生系统以及辅酶再生原料(2)本发明方法构建了一种全新的生物(酶)催化体系用于生产L‑草铵膦；这种生物催化体系制备L‑草铵膦的工艺路线目前尚未见报导。(3)本发明方法的最终产品中没有任何副产物的生成，从而极大地简化了L‑草铵膦的后续精制工艺，提高了产品总收率。
一种利用羟基脱氢酶制备草铵膦方法

[发明专利]一种生产L-草铵膦的方法-CN201710138579.1有效
发明人：杨立荣;周海胜;蒙丽钧;尹新坚;徐刚;吴坚平 -专利权人：浙江大学
申请日： 2017-03-09 - 公布日： 2019-08-27 - 主分类号： C12P13/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种生产L‑草铵膦的方法，该方法以2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸为底物，经酶催化体系催化获得L‑草铵膦，所述酶催化体系由γ‑氨基丁酸/α‑酮戊二酸转氨酶、谷氨酸脱氢酶和辅酶再生系统组成本发明方法在利用转氨酶催化活力高、立体选择性强等优点的同时，解决了转氨酶催化反应不彻底的难题，使催化反应能完全地将底物2‑羰基‑4‑(羟基甲基膦酰基)丁酸转化为L‑草铵膦，转化率可达100％；本发明方法的最终产品中没有副产物a‑酮戊二酸的积累，反应结束时产品中其他物质如原料谷氨酸的残留量极低，从而极大地简化了L‑草铵膦的后续精制工艺，提高了产品总收率。
一种生产草铵膦方法

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