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[发明专利]一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法-CN202010280640.8有效
发明人：陈光文;焦凤军;韩梅;尧超群;杨梅 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明公开一种羟乙基肼硝酸盐的合成方法，该方法在一个微系统内分两步进行。第一步包括采用浓硝酸和羟乙基肼纯品或羟乙基水溶液为原料，通过在微反应器内进行成盐反应，得到羟乙基肼硝酸盐粗品；第二步，采用直接蒸发法或微混合器内萃取‑蒸发法提纯所述羟乙基肼硝酸盐粗品，得到羟乙基肼硝酸盐其中，成盐反应中原料按摩尔比1:1进料并反应，反应温度20℃～50℃，反应时间短于1分钟；反应后经提纯处理得到浓度约98％的羟乙基肼硝酸盐。
一种乙基硝酸盐合成方法

[发明专利]一种制备2‑羟乙基肼的方法-CN201710423828.1在审
发明人：李博强 -专利权人：李博强
申请日： 2017-06-07 - 公布日： 2017-09-01 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种制备2‑羟乙基肼的方法，该方法是将氯乙醇、丙酮连氮和水在一定温度下反应制得2‑羟乙基肼盐酸盐，再用氢氧化钠中和得到2‑羟乙基肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的氯乙醇反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和剩余的丙酮连氮，再通过减压精馏得到2‑羟乙基肼成品。与现有技术相比，本发明方法不使用价格昂贵的水合肼和危险性较大的环氧乙烷，工艺操作简单，设备投资少，能耗低，副反应少，在反应过程中副产回收的丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环使用，生产成本低。
一种制备乙基方法

[发明专利]5-[1＇-(2＇＇-羟乙基)肼基]四唑及其盐衍生物-CN201410003047.3无效
发明人：何玲;刘航宇;陶国宏 -专利权人：四川大学
申请日： 2014-01-06 - 公布日： 2014-04-09 - 主分类号： C07D257/06 文献下载
摘要：本发明将卤化氰与叠氮化钠在溶剂中反应，所得的混合液/滤液与2-羟基乙肼在溶剂中反应制得5-[1'-(2''-羟乙基)肼基]四唑。将5-[1'-(2''-羟乙基)肼基]四唑与相应氢氧化物/含氧酸盐在溶剂中反应，即得产物5-[1'-(2''-羟乙基)肼基]四唑的盐。制得的5-[1'-(2''-羟乙基)肼基]四唑及其盐衍生物具有较好的稳定性，它们具有多点配位的特征，可以用于作为新型配体，且制备过程简单，操作容易，产品纯度高，在作为配体及功能材料应用中具有重要价值。
乙基肼基及其衍生物

[发明专利]一种荧光探针聚合物水凝胶及其制备方法-CN201811570665.0有效
发明人：孟霞;王珍媜;段洪东 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2021-07-06 - 主分类号： C08J3/075 文献下载
摘要：本发明提供了一种可用于选择性检测汞离子N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基羟乙基肼荧光探针聚合物水凝胶及其制备方法。首先以罗丹明6G与羟乙基肼为原料，制备罗丹明6G缩羟乙基肼，再利用其与丙烯酰氯反应，得到N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基羟乙基肼，然后把N‑罗丹明6G内酰胺‑N'‑丙烯酰氧基羟乙基肼与丙烯酰胺共聚得到荧光探针水凝胶
一种荧光探针聚合物凝胶及其制备方法

[发明专利]一种羟乙基淀粉-阿霉素键合药的制备方法-CN201410029643.9有效
发明人：陈莉;姚雪梅;栗迪 -专利权人：东北师范大学
申请日： 2014-01-22 - 公布日： 2016-10-12 - 主分类号： A61K31/704 文献下载
摘要：本发明提供了一种羟乙基淀粉‑阿霉素键合药的制备方法，所述羟乙基淀粉‑键合药结构式如式（I）；所述羟乙基淀粉‑键合药的制备方法包括：（1）将羟乙基淀粉、对硝基苯基氯甲酸苄酯、三乙胺在有机溶剂中反应，得到甲酸对硝基苯酯修饰的羟乙基淀粉（HES‑NPC）；（2）将HES‑NPC与水和肼在有机溶剂中反应，得到肼键修饰的羟乙基淀粉（HES‑NHNH₂）；（3）将HES‑NHNH₂，盐酸阿霉素、三乙胺在有机溶剂中反应，得到如式（I）结构的羟乙基淀粉‑阿霉素键合药。本发明提供的羟乙基淀粉‑阿霉素键合药具有良好的生物相容性，同时引入的腙键具有很好的pH响应性，通过腙键键合在高分子药物上的阿霉素在肿瘤组织或肿瘤细胞内的pH值条件下可以快速释放，从而增强药物效果。
一种乙基淀粉阿霉素键合药制备方法

[发明专利]一种羟乙基肼硝酸盐粗品的提纯方法-CN202010280661.X有效
发明人：陈光文;焦凤军;韩梅;尧超群;杨梅 -专利权人：中国科学院大连化学物理研究所
申请日： 2020-04-10 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明公开一种微反应器内合成羟乙基肼硝酸盐过程中产物的提纯方法，该方法涉及萃取、冷却分离和蒸发操作，具体包括：室温下，将微反应器内由羟乙基肼和硝酸反应合成的羟乙基肼硝酸盐粗品预蒸发脱水或直接与无水乙醇混合利用本发明蒸发温度由30℃提高到50‑70℃，蒸发时间大幅缩短；提纯后，羟乙基肼硝酸盐产物中主产物浓度提高至97.5％以上，硝酸浓度由0.6％～1.5％降至0.2％～0.3％；产品损失率低于3.5％；产品色泽更浅或无色
一种乙基硝酸盐提纯方法

[发明专利]一种2‑羟乙基肼的制备方法-CN201710410795.7在审
发明人：周建平 -专利权人：重庆锦杉科技有限公司
申请日： 2017-06-04 - 公布日： 2017-09-22 - 主分类号： C07C241/02 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑羟乙基肼的制备方法，该方法是以乙醇胺、丙酮连氮和水为原料，在一定温度下反应制备2‑羟乙基肼。在反应过程中加入过量的丙酮连氮和水以使反应体系中的乙醇胺反应完全，反应结束后采用减压蒸馏除去水和丙酮连氮，得到2‑羟乙基肼。与现有技术相比，本发明方法不使用价格昂贵的水合肼和危险性较大的环氧乙烷，工艺操作简单，设备投资少，能耗低，反应收率高，副反应少，在反应过程中副产回收的氨和丙酮是合成丙酮连氮的原料，可循环利用，生产成本低
一种乙基制备方法

[发明专利]一种2-羟乙基肼提纯系统-CN202111476920.7在审
发明人：蒋丽君;张雷 -专利权人：势润化学科技（上海）有限公司
申请日： 2021-12-02 - 公布日： 2022-03-25 - 主分类号： B01D3/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑羟乙基肼提纯系统，本发明通过设置称重斗、称重传感器、水合肼储罐、环氧乙烷储罐和流量控制器，在进行水合肼以及环氧乙烷添加过程中，常温下为液态的水合肼通过水合肼送料管自动输送至称重斗内，通过称重斗底部安装的称重传感器对水合肼进行自动称重，并在达到预定重量时，将水合肼定量加注到反应釜内，将环氧乙烷通过环氧乙烷送料管与反应釜进料口密封输送连接，这样环氧乙烷便不会暴露在空气中，然后通过流量控制器对环氧乙烷的输送量进行监测，在达到预设量时在控制器的控制下自动关闭，使得进入到反应釜的水合肼和环氧乙烷的质量之比能够被精确自动控制，从而能够使得2‑羟乙基肼提纯纯度更高。
一种乙基提纯系统

[发明专利]一种4;5-二氨基-1-(2-羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法-CN201910634641.5在审
发明人：袁顺福;范洪振;袁郡;范琳;许薇 -专利权人：江苏新宇生物科技有限公司
申请日： 2019-07-15 - 公布日： 2019-11-08 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法，以乙氧基甲叉丙二酸二乙酯为起始原料，在乙醇中与2‑羟乙基肼环合，再经水解、酸化、脱羧、亚硝化、还原、硫酸成盐。本发明提供的一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法，副产物少，制得的产品纯度较高，同时简化了工艺，既降低了合成周期，同时也利于扩大推广。
二氨基硫酸盐羟乙基吡唑制备乙氧基甲叉丙二酸二乙酯产品纯度合成周期起始原料羟乙基肼副产物亚硝化乙醇成盐环合水解酸化脱羧硫酸还原

[发明专利]一种4,5-二氨基-1-（2-羟乙基）吡唑硫酸盐的制备方法-CN202010817692.4在审
发明人：潘志军;周增勇;漏佳伟;叶炯英;刘峰;戴学明;夏杰;刘文峰;何志清 -专利权人：浙江鼎龙科技有限公司
申请日： 2020-08-14 - 公布日： 2020-10-02 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明涉及一种4,5‑二氨基‑1‑(2‑羟乙基)吡唑硫酸盐的制备方法，以丙烯腈为原料，与水合肼进行环合反应，再在乙酸中与乙酐进行酰化反应，然后通入环氧乙烷进行羟乙基化反应，加入液碱进行脱乙酰化反应，加入亚硝酸钠和盐酸进行亚硝化反应本发明解决了现有的工艺中主原料2‑羟乙基肼，在市场上供应商很少，生产安全风险大，产物不易储存，运输，以及2‑氰基‑3‑乙氧基丙烯酸乙酯在使用过程中活性太强，遇碱易分解等问题，有利于工业化生产。
一种氨基乙基吡唑硫酸盐制备方法

[发明专利]一种呋喃唑酮的合成方法-CN201110032710.9有效
发明人：曹桂东;吴伟荣;曹桂平 -专利权人：衢州伟荣药化有限公司
申请日： 2011-01-30 - 公布日： 2011-06-08 - 主分类号： C07D413/12 文献下载
摘要：本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种呋喃唑酮的合成方法，包括气化的环氧乙烷通过放在热水中的盘管通入水合肼中制备β-羟乙基肼；β-羟乙基肼冷却后，首先加入甲醇钠甲醇溶液搅拌，再加入碳酸二甲酯制备3-氨基
一种呋喃合成方法

[发明专利]一种硝基呋喃代谢产物-呋喃唑酮AOZ-D4的合成方法-CN201711001911.6有效
发明人：王彤彤;王敏;周剑;常白杨;杨梦瑞;王冉;龚兰 -专利权人：中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所
申请日： 2017-10-24 - 公布日： 2020-11-10 - 主分类号： C07D263/26 文献下载
摘要：>)在DMF中进行反应，然后再加入苄醇继续进行反应，得到氘代溴乙酸苄酯；3)将氘代溴乙酸苄酯加入到NaBD4的THF溶液中进行反应，得到氘代溴乙醇；4)将水合肼溶于无水乙醇中，然后加入NaOH并搅拌，接着加入氘代溴乙醇进行反应，得到氘代2‑羟乙基肼；5)在碱存在下，使氘代2‑羟乙基肼与碳酸二甲酯反应，合成呋喃唑酮AOZ‑D4。
一种硝基呋喃代谢产物 aoz d4 合成方法

[实用新型]一种羟乙基肼的纯化装置-CN201721651350.X有效
发明人：申安锋;胡毓桓;王可 -专利权人：盘锦富隆化工有限公司
申请日： 2017-12-01 - 公布日： 2018-07-27 - 主分类号： B01D3/14 文献下载
摘要：本实用新型涉及化学纯化装置技术领域，特别提供了一种羟乙基肼的纯化装置，包括蒸馏罐、蒸馏塔、冷凝器、分馏器、接收罐、隔离罐、吸收罐和真空泵，蒸馏罐、蒸馏塔、冷凝器和分馏器依次管路连接，分馏器下端伸出两个分支管路本实用新型能够将羟乙基肼中的水合肼、水等杂质纯化。
分馏器接收罐隔离罐吸收罐蒸馏塔管路连接羟乙基肼本实用新型纯化装置分支管路冷凝器真空泵蒸馏罐装置技术领域伸出出口管路化学纯化水合肼上端阀门下端

[发明专利]一种N-羟乙基-5-氨基-1H吡唑的合成方法-CN202010059615.7在审
发明人：陈维竹;王权;薛德富;俞迪虎;包磊 -专利权人：杭州迪克科技有限公司
申请日： 2020-01-19 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： C07D231/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种N‑羟乙基‑5‑氨基‑1H吡唑的合成方法：以N,N‑二甲基甲酰胺为原料通过与硫酸二甲酯、氰乙酸R酯一锅法反应制备2‑氰基‑3‑(二甲基氨基)丙烯酸R酯；2‑氰基‑3‑(二甲基氨基)丙烯酸R酯与β‑羟基乙肼经环合、水解制备N‑羟乙基‑5‑氨基‑1H吡唑‑4‑甲酸；N‑羟乙基‑5‑氨基‑1H吡唑‑4‑甲酸经脱羧制备N‑羟乙基‑5‑氨基‑1H吡唑；其中R为C4
一种乙基氨基吡唑合成方法

[发明专利]一种铜离子希夫碱探针化合物及其制备方法-CN201510335126.9有效
发明人：张献;孙明明;刘叔尧 -专利权人：齐鲁工业大学
申请日： 2015-06-17 - 公布日： 2018-01-12 - 主分类号： C07D405/04 文献下载
摘要：本发明提供一种具有式I的结构的铜离子希夫碱探针化合物及其制备方法，制备步骤包括先用罗丹明B与水合肼制备罗丹明酰肼，然后由N,N‑二羟乙基苯胺制备N,N‑二氯乙基苯胺，N,N‑二氯乙基苯胺与DMF和POCl3反应制备N,N‑二氯乙基苯甲醛，最后将N,N‑二氯乙基苯甲醛与罗丹明酰肼进行反应得到希夫碱类探针化合物。
一种离子希夫碱探针化合物及其制备

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