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- [发明专利]一种硼酸的制备方法-CN202210920154.7在审
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杨军;钟杰;王艳晴;王哲军;秦涛;燕秀香
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山东合益气体股份有限公司
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2022-08-02
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2022-10-11
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C01B35/10
- 本发明提供了一种硼酸的制备方法，属于化工生产技术领域。本发明首先将三氟化硼、甲醇钠与甲醇混合，进行脱氟反应，将所得脱氟产物体系进行蒸馏，得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物；然后将所述硼酸三甲酯‑甲醇共沸物进行水解反应，将所得水解产物体系进行浓缩析晶，得到硼酸。本发明通过三氟化硼气体直接与甲醇钠在甲醇溶剂中进行脱氟反应制备得到中间产物硼酸三甲酯，然后再经水解反应制备得到硼酸，便于操作和进行过程监控，产品产率以及纯度高。同时，本发明在脱氟反应后采用蒸馏的方式得到硼酸三甲酯‑甲醇共沸物，不单独分离出硼酸三甲酯，因为硼酸三甲酯挥发性极强，此方式可有效避免其损失，对提高产品产率极为重要。
- 一种硼酸制备方法
- [发明专利]一种硼酸三甲酯的制备方法-CN201810985528.7在审
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郑志浩;杨彬;张顺利
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宁夏佰斯特医药化工有限公司
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2018-08-28
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2020-03-06
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C07F5/04
- 本发明公开了一种硼酸三甲酯的制备方法，包括以下步骤：1)、先用硼酸制得偏硼酸和焦硼酸固体，然后加入甲醇和氯化氢进行反应，得到硼酸三甲酯；2)、将得到的反应溶液加热蒸馏，在硫酸的存在下，甲醇与硼酸三甲酯形成恒沸物，蒸馏残液冷却后得到硼酸；3)、将共沸液进入共沸精馏塔，加入N,N‑二甲基乙酰胺进行萃取精馏，共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用，塔顶采出硼酸三甲酯。本发明先将硼酸加热脱水制备成偏硼酸和焦硼酸，再与甲醇反应制备硼酸三甲酯，同时加入先后加入催化剂氯化氢和硫酸加快了反应速度，反应时间为1.2～1.5h，对精馏条件进行严格控制，产品纯度高达98.5％，具有很好的工业化前景
- 一种硼酸三甲酯制备方法
- [实用新型]一种用于硼酸三甲酯的萃取精馏装置-CN202122864114.9有效
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郑斌南;杨彬
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宁夏佰斯特医药化工有限公司
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2021-11-22
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2022-05-17
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B01D3/40
- 本申请公开了一种用于硼酸三甲酯的萃取精馏装置，采用一级精馏器和二级精馏器相互配合，进行萃取精馏，在一级精馏器侧壁设置有原料进口，一级精馏器顶部左侧连接有萃取剂补充管，一级精馏器底部侧壁连接有一级加热器。用乙酸丁酯为萃取剂，甲醇和硼酸三甲脂均可溶解在乙酸丁酯，甲醇沸点为64.5摄氏度，硼酸三甲脂沸点为69摄氏度，乙酸丁酯沸点为126，在一级精馏器中进行萃取精馏，温度设置在67摄氏度恒温状态下即可除去甲醇，在二级精馏器中进行萃取精馏，温度设置在100摄氏度恒温状态下即可得到高纯度的硼酸三甲脂，同时对萃取剂进行回收可进行再次利用，通过以上萃取精馏可将甲醇与硼酸三甲脂进行分离，得到有商业应用价值、高纯度的硼酸三甲酯
- 一种用于硼酸三甲酯萃取精馏装置
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