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- [发明专利]一种别嘌醇的合成方法-CN201711131325.3在审
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朱圣南;蔡丽;营海平
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双鹤药业(商丘)有限责任公司
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2017-11-15
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2018-02-16
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C07D487/04
- 一种别嘌醇的合成方法,包括如下步骤(1)将氰乙酸甲酯、原甲酸三乙酯、乙醋酐加入反应釜中,搅拌加热至回流,得红褐色α‑乙氧次甲基氰乙酸甲酯;(2)再向反应釜中加入无水乙醇和水合肼,加热至回流,冷却析晶,过滤得晶体3‑氨基‑4‑甲氧羰基吡唑;(3)将3‑氨基‑4‑甲氧羰基吡唑和甲酰胺加入到反应釜中,搅拌反应,冷却析晶,得别嘌醇粗品;(4)将酸性溶液加入到反应釜中后,再加入别嘌醇粗品和活性炭,趁热抽滤;低温析晶,得别嘌醇本发明工艺简单,有效的提高产物收率和产品纯度,在反应过程中能耗低,环境污染少,原料易得,价格低廉,质量可控,别嘌醇成品质量符合2015版药典标准,适合工业化生产。
- 种别合成方法
- [发明专利]一种纯水精制别嘌醇的制备方法-CN202211714842.4在审
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刘建华;李浩;刘玲
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宜兴市星宇药业有限公司
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2022-12-29
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2023-05-16
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C07D487/04
- 本发明公开的属于别嘌醇制备技术领域,具体为一种纯水精制别嘌醇的制备方法,包括S1仪器清洗干燥消毒、S2原材料准备、S3原料反应制备,多条制备路线进行选择实验、S4析出晶体,步骤S4中,提供饱和的别嘌醇的碱性溶液,向饱和的别嘌醇的碱性溶液加入别嘌醇晶种,其中别嘌醇晶种与溶解在碱性溶液中的别嘌醇的重量比为20%‑40%,优选为30%,向加入别嘌醇晶种的碱性溶液中滴加酸性溶液,使其pH值每分钟变化0.001至0.03,直至别嘌醇晶体析出,多条制备路线进行制备,多种制备路线进行选择实验,可根据需求选择转化率高、收率高的路线进行制备,析出的结晶通过液相色谱法测定,可选出成色较好的成品,再与各条制备路线对比,以确定最佳制备方案
- 一种纯水精制别嘌醇制备方法
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