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[发明专利]一种2-(2-甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法-CN201811127979.3在审
发明人：张玲钰;王霜霜;王涛;李秀美;李修刚 -专利权人：铜仁学院
申请日： 2018-09-27 - 公布日： 2019-01-15 - 主分类号： C07C213/02 文献下载
摘要：本发明提出了一种2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺的制备方法，包括以下步骤：以愈创木酚为起始原料合成2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙醇，经氯代合成2‑(2‑甲氧基苯氧基)氯乙烷，然后与邻苯二甲酰亚胺钾盐反应得到N‑(邻甲氧基苯氧乙基)‑邻苯二甲酰亚胺，最后经碱水解得到2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺。四步反应收率分别为2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙醇收率98.9%、2‑(2‑甲氧基苯氧基)‑1‑氯‑乙烷收率93.7%、N‑(邻甲氧基苯氧乙基)‑邻苯二甲酰亚胺收率86.4%、2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺收率91.2%，四步总收率为73.04%，高于目前现在生产工艺收率43%，降低了2‑(2‑甲氧基苯氧基)乙胺的生产成本，生产过程中安全。
甲氧基苯氧收率乙胺邻苯二甲酰亚胺乙醇乙基制备邻苯二甲酰亚胺钾盐合成起始原料生产过程四步反应乙烷收率愈创木酚碱水解氯乙烷总收率生产工艺氯代生产成本安全

[发明专利]一种甲氧基聚芳醚酮树脂及其制备方法-CN201810033531.9在审
发明人：刘勇军;钟鸣;宋琤;盛寿日;刘晓玲 -专利权人：江西师范大学
申请日： 2018-01-15 - 公布日： 2018-07-06 - 主分类号： C08G61/12 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲氧基聚芳醚酮树脂及其制备方法。首先以4,4’‑二氟二苯甲酮或4,4’‑二氯二苯甲酮、4,4’‑二氯二苯砜等芳二卤和邻甲氧基苯酚为原料，采用进行亲核取代反应制备甲氧基芳醚单体，然后该甲氧基芳醚单体与对苯二甲酰氯或间苯二甲酰氯等酰氯单体通过亲电取代缩聚反应制备系列具有甲氧基聚芳醚酮树脂该树脂具有良好的耐热性，溶解性和成膜性及优异的机械力学性能，且甲氧基可以进一步功能化。
甲氧基聚芳醚酮树脂制备芳醚耐热性对苯二甲酰氯二氟二苯甲酮二氯二苯甲酮机械力学性能间苯二甲酰氯邻甲氧基苯酚亲核取代反应二氯二苯砜制备甲氧基亲电取代缩聚反应成膜性功能化树脂酰氯

[发明专利]一种苯溴马隆的制备方法-CN201210118521.8有效
发明人：黄丽荣;胡铁军;李想;白跃飞;宋海生 -专利权人：东北制药（沈阳）科技发展有限公司
申请日： 2012-04-20 - 公布日： 2012-09-12 - 主分类号： C07D307/80 文献下载
摘要：一种应用于药物合成领域中的苯溴马隆的制备方法，该方法包括下列步骤：以2-乙基苯并呋喃和对甲氧基苯甲酰氯为起始原料，在催化剂的参与作用下进行傅克酰基化反应，制得2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃；所得2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃与盐酸吡啶进行去甲基化反应，使用甲苯带水的方法去除了反应体系中的水分，制得2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃；所得2-乙基-3-对羟基苯甲酰-苯并呋喃与溴化物进行溴代反应，制得苯溴马隆；2-乙基苯并呋喃和对甲氧基苯甲酰氯充分反应后用盐酸酸解，萃取得到2-乙基-3-对甲氧基苯甲酰-苯并呋喃。该发明在傅克酰基化反应中，使用二氯甲烷、氯仿等卤代烃替换二硫化碳，简化后处理过程；在溴代反应中，将腐蚀性强、对人体危害大、污染环境的溴素改换成溴化物。
一种苯溴马隆制备方法

[发明专利]一种罗氟司特的制备方法-CN201710845464.6在审
发明人：黄欢;黄庆国;李凯;黄庆云 -专利权人：安徽省庆云医药股份有限公司
申请日： 2017-09-19 - 公布日： 2019-03-26 - 主分类号： C07D213/75 文献下载
摘要：本发明公开了一种罗氟司特的制备方法，包括如下步骤：4‑(二氟甲氧基)苯甲酸经酰氯化反应得到4‑(二氟甲氧基)苯甲酰氯；再与3,5‑二氯‑4‑氨基吡啶经酰胺化反应得到N‑(3,5‑二氯‑4‑吡啶基)‑4‑(二氟甲氧基)苯甲酰胺；接着经Vismeier反应得到N‑(3,5‑二氯‑4‑吡啶基)‑4‑(二氟甲氧基)‑3‑甲酰基苯甲酰；再经Baeyer‑villiger‑水解反应得到N‑(3,5‑二氯‑4‑吡啶基)‑4‑(二氟甲氧基)‑3‑羟基苯甲酰；然后与溴甲基环丙烷醚化得到罗氟司特。
二氟甲氧基吡啶基制备溴甲基环丙烷羟基苯甲酰酰胺化反应酰氯化反应苯甲酸氨基吡啶苯甲酰胺苯甲酰氯反应条件合成路线绿色环保起始原料水解反应苯甲酰甲酰基可控醚化收率

[发明专利]一种合成2,4-二甲氧基苯甲酰氯及2,4-二甲氧基苯甲酸的方法-CN202310081137.3在审
发明人：杨振宁;陈义文;周家伟;向蓉;彭盛娟;王荣;张元勇 -专利权人：重庆长风化学工业有限公司
申请日： 2023-02-08 - 公布日： 2023-06-13 - 主分类号： C07C51/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种合成2,4‑二甲氧基苯甲酰氯的方法，其特征在于：以间苯二甲醚和草酰氯为原料，在有机溶剂和催化剂存在下，于50‑80℃，反应至反应完全，蒸出溶剂，然后减压蒸馏得到2,4‑二甲氧基苯甲酰氯，所述催化剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。合成2,4‑二甲氧基苯甲酸的方法，其特征在于：按照权利要求1‑5任一项的方法先制备出2,4‑二甲氧基苯甲酰氯，加水水解，然后重结晶得到2,4‑二甲氧基苯甲酸。
一种合成二甲氧基苯甲酰氯苯甲酸方法

[发明专利]一种阿普斯特中间体的合成工艺-CN201610858876.9有效
发明人：徐平声;袁金桥;李筱旻;刘虎;袁寿洪;王玲;林聪;吕淑河;王雨露 -专利权人：中南大学湘雅医院
申请日： 2016-09-28 - 公布日： 2018-04-10 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种阿普斯特中间体的合成工艺，该合成工艺包括以下步骤(a)将3‑乙氧基‑4‑甲氧基苯乙烯在钌催化剂的作用下与甲磺酰氯反应生成4‑[(1‑氯‑2‑甲磺酰基)‑乙基]‑2‑乙氧基‑1‑甲氧基苯；(b)将4‑[(1‑氯‑2‑甲磺酰基)‑乙基]‑2‑乙氧基‑1‑甲氧基苯与氨的醇溶液反应得到1‑(3‑乙氧基‑4‑甲氧基)苯基‑2‑甲磺酰基乙胺。
一种阿普斯特中间体合成工艺

[发明专利]一种D-对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法-CN201811275619.8在审
发明人：李文廷;袁国龙;张海清;虎华;杨玉峰;苏庆丰;苏熙盛;李志军;楚静波;毕庆伟;张力天;吕庆新;王亚军 -专利权人：濮阳天健生物科技有限公司
申请日： 2018-10-30 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07C67/29 文献下载
摘要：本发明属于化学合成方法技术领域，尤其是一种D‑对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法，解决了现有技术中D‑对甲氧基二苯甲酰酒石酸合成步骤长，收率低，污染物产生量大，生产成本高，制备的产品带颜色，透光率低的问题，所述D‑对甲氧基二苯甲酰酒石酸的合成方法，包括以下步骤：S1、以D‑酒石酸、对甲氧基苯甲酰氯为原料，以二甲苯为溶剂，通过酯化、酐化反应，提纯得D‑对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐；S2、将D‑对甲氧基二苯甲酰酒石酸酐在纯水中进行水解反应，反应完成后经烘干得到D‑对甲氧基二苯甲酰酒石酸。本发明反应条件温和，避免了有毒物质二氯亚砜使用，原料简单易得，后处理方便，适合工业化生产，值得推广。
二苯甲酰酒石酸对甲氧基合成对甲氧基苯甲酰氯污染物产生后处理二氯亚砜反应条件合成步骤化学合成水解反应产品带二甲苯酒石酸透光率提纯烘干溶剂收率水中酐化酯化制备生产成本

[发明专利]对甲氧基苯甲酰氯制备方法-CN201210073143.6有效
发明人：吴勇才;史丽娟 -专利权人：丹阳市万隆化工有限公司
申请日： 2012-03-19 - 公布日： 2012-08-08 - 主分类号： C07C65/21 文献下载
摘要：本发明涉及一种对甲氧基苯甲酰氯制备方法，属于碳环化合物技术领域。该方法是以三氯甲苯和对甲氧基苯甲酸为原料，以摩尔比1:1混合搅拌,在加入路易斯酸催化剂作用下，在100-150℃下发生酰氯化反应5-10小时后，将所述酰氯化反应后得到的反应物料冷却至20±5℃，再加入对苯二酚进行提纯得到对甲氧基苯甲酰氯和副产物采用本发明的方法，可以直接合成出低成本、低污染和高收率的对甲氧基苯甲酰氯，同时得到副产苯甲酰氯。
甲氧基苯甲酰氯制备方法

[发明专利]一种盐酸伊托必利中3,4-二甲氧基苯甲酰氯的检测方法-CN202010741972.1有效
发明人：谢金昌;顾琼;汤伟彬;王晴晴 -专利权人：珠海润都制药股份有限公司
申请日： 2020-07-29 - 公布日： 2023-01-17 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明的目的是提供一种盐酸伊托必利中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯的检测方法，用苯胺对盐酸伊托必利中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯进行柱前衍生化，然后采用全十八烷基硅烷键合硅胶为固定相对盐酸伊托必利中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯进行分离，从而确认盐酸伊托必利中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯的残留量，为确认该方法的可行性和有效性，对其在系统适用性、专属性、精密度、检测限、定量限、线性和范围、准确度和耐用性等方面进行验证。本发明首次提出了盐酸伊托必利中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯的检测方法，具有准确度高、精密度高、重现性好、稳定性好、专属性强等特点，同时本发明的测定方法耗时短，操作简单，成本低等优点。
一种盐酸伊托必利中二甲氧基苯甲酰氯检测方法

[发明专利]一种三氯甲烷溶液中3,4-二甲氧基苯甲酰氯含量的分析方法-CN202210883579.5在审
发明人：任强;曹翠;鄢必新;李宏;刘丹;王硕冰;张勇;姜羽 -专利权人：修正药业集团柳河制药有限公司;吉林修正药业新药开发有限公司
申请日： 2022-07-26 - 公布日： 2022-10-14 - 主分类号： G01N30/06 文献下载
摘要：本发明提供一种三氯甲烷溶液中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯含量的分析方法，包括：将苄胺溶液和3,4‑二甲氧基苯甲酰氯‑三氯甲烷溶液混合，反应，再加入乙腈和甲醇溶解至澄清透明后，得到衍生溶液；所述衍生溶液中包括N‑苄基‑3,4‑二甲氧基苯甲酰胺和苄胺盐酸盐；将所述衍生溶液采用液相色谱法进行检测：所述液相色谱法的色谱条件为：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.1％磷酸溶液为流动相A，以乙腈为流动相B，采用等度洗脱流动相A％:流动相B％＝60:40；采用外标法计算3,4‑二甲氧基苯甲酰氯的含量。方法专属性强，精密度高、重复性好，特别适用于盐酸伊托必利生产过程中3,4‑二甲氧基苯甲酰氯中间体的质量控制。
一种三氯甲烷溶液二甲氧基苯甲酰氯含量分析方法

[发明专利]一种（E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺-CN201710487184.2在审
发明人：张彦祥;吴大银;刘伟;李惠跃;袁伟 -专利权人：连云港埃森化学有限公司
申请日： 2017-06-23 - 公布日： 2017-10-20 - 主分类号： C07C69/734 文献下载
摘要：一种(E)‑2‑(2‑氯甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯合成工艺，包括(1)缩合；(2)醚化反应；(4)氯化；(5)二次脱溶；(6)酯化；(7)洗涤、萃取；(8)脱溶、重结晶；本发明优点是以3‑异色酮(3‑异苯并二氢吡喃酮)和甲酸甲酯为原料，经缩合反应生成羟基物(4‑(羟基甲烯基)‑3‑异苯并吡喃酮)；羟基物与硫酸二甲酯进行醚化反应生成甲氧物(4‑(甲氧基甲烯基)‑3‑异苯并吡喃酮)；甲氧物与氯化亚砜进行氯化反应生成酰氯(2‑(2‑氯甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酰氯)；酰氯与甲醇进行酯化反应生成2‑(2‑氯甲基苯基)‑3‑甲氧基丙烯酸甲酯，该工艺适合大规模工业化生产，污染小，节能环保。
一种甲基苯基甲氧基丙烯酸合成工艺

[发明专利]5－甲氧基－1－(4－三氟甲基苯基)戊酮的制备方法-CN200610104528.9无效
发明人：胡雨来;王建林;杨磊;吴江林 -专利权人：西北师范大学
申请日： 2006-08-30 - 公布日： 2008-03-05 - 主分类号： C07C49/84 文献下载
摘要：本发明公开了一种由对三氟甲基苯甲酰氯与4－甲氧基丁基卤化镁在催化剂存在下制备5－甲氧基－1－(4－三氟甲基苯基)戊酮的方法。5－甲氧基－1－(4－三氟甲基苯基)戊酮是制备抗抑郁症药物马来酸氟伏沙明的关键中间体。该方法包括四个主要步骤：步骤一为酰氯的制备，对三氟甲基苯甲酸和亚硫酰氯氯代得到对三氟甲基苯甲酰氯；步骤二为1－卤－4－甲氧基丁烷的制备；步骤三为格氏试剂的制备，即1－卤－4－甲氧基丁烷与金属镁反应得到格氏试剂；步骤四为酮的制备，对三氟甲基苯甲酰氯与上述格氏试剂在催化剂存在下偶联得到5－甲氧基－1－(4－三氟甲基苯基)戊酮。
甲氧基甲基苯基戊酮制备方法

[发明专利]2-甲氧基-4-氰基苯甲醛的合成方法-CN201010561265.0在审
发明人：马玉慧;李珊珊;张殿举;姜人武;王乃伟 -专利权人：大连凯飞精细化工有限公司
申请日： 2010-11-25 - 公布日： 2011-04-20 - 主分类号： C07C255/56 文献下载
摘要：2-甲氧基-4-氰基苯甲醛的合成方法。2-甲氧基-4-氰基苯甲醛是一个非常重要的药物中间体，发明的合成方法是由3-甲氧基-4-甲基苯甲酸加二氯亚砜加热条件下生成3-甲氧基-4-甲基苯甲酰氯，再与氨水反应生成3-甲氧基-4-甲基苯甲酰胺，酰胺经过脱水过程生成3-甲氧基-4-甲基苯甲腈，再用NBS(N-溴代琥珀酰亚胺，Bromosuccinimide)使甲基溴代生成3-甲氧基-4-二溴代甲基苯甲腈，通过水解生成目标产物2-甲氧基-4-氰基苯甲醛。
甲氧基氰基苯甲醛合成方法

[发明专利]一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成方法-CN201710333631.9在审
发明人：王琦龙;王加平 -专利权人：江苏科菲特生化技术股份有限公司
申请日： 2017-05-12 - 公布日： 2017-09-19 - 主分类号： C07C51/58 文献下载
摘要：本发明公开了一种2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯的合成方法，是采用双（三氯甲基）碳酸酯替代剧毒的光气，与2‑甲基‑3‑甲氧基苯基氯化镁在合适的有机溶剂和催化剂存在下，直接合成2‑甲基‑3‑甲氧基苯甲酰氯。
一种甲基甲氧基苯甲酰氯合成方法

[发明专利]4-反式丙基环己基甲酸-4'-甲氧基苯酚酯生产方法-CN200910264382.8无效
发明人：朱康洋 -专利权人：江苏康祥集团公司
申请日： 2009-12-21 - 公布日： 2010-08-25 - 主分类号： C07C69/75 文献下载
摘要：本发明是4-反式丙基环己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯生产方法，其特征是以反式丙基环己基甲酸、氯化亚砜、苯、甲氧基苯酚、二氯甲烷、三乙胺和浓盐酸为原料，工艺包括(1)以反式丙基环己基甲酸和氯化亚砜为原料进行酰基化反应并经常压、减压、蒸馏合成丙基环己基甲酰氯；(2)由丙基环己基甲酰氯与甲氧基苯酚采用滴加方法以苯为溶剂进行酯化反应，生成目标产物反式4-丙基环己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯，经过提纯，得到各项参数均符合标准要求的液晶产品优点：得到的合成丙基环己基甲酰氯产率≥98％，目标产物反式4-丙基环己基甲酸-4’-甲氧基苯酚酯产率＞80％。
反式丙基环己基甲酸甲氧基苯酚生产方法

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