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[发明专利]一种利用芳香甲基叠氮制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法-CN201610286982.4有效
发明人：金国范;金峰;王凯;张艳;张慧;李柳斌 -专利权人：南京远淑医药科技有限公司
申请日： 2016-04-29 - 公布日： 2018-01-09 - 主分类号： C01B21/086 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用芳香甲基叠氮制备双氟磺酰亚胺锂盐的方法，包括如下步骤，将芳香甲基叠氮经还原后，得到芳香甲基亚胺，其与氟磺酸、氯磺酸或氯代磺酰或氯氟磺酰进行磺酰胺反应，得到芳香甲基氟磺酰三级胺或芳香甲基氯磺酰三级胺，经还原后，再与氟磺酸、氯磺酸或氯代磺酰或氯氟磺酰进行磺酰胺反应后，经氢气还原得到双氟磺酰氨、双氯磺酰氨或氯氟磺酰氨；所得到双氟磺酰氨、双氯磺酰氨经氟化试剂处理后得到的双氟磺酰氨，其在无水溶剂条件下，与树脂锂进行离子交换得到最终产物双氟磺酰亚胺锂盐
一种利用芳香甲基制备双氟磺酰亚胺方法

[发明专利]检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法-CN201811292680.3有效
发明人：褚乐之;尹丽华;鲍华军;赵初芒 -专利权人：常州合全药业有限公司
申请日： 2018-11-01 - 公布日： 2021-07-20 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开一种检测工业废液中甲基磺酰氯含量的HPLC方法，包括：(1)配置标准甲基磺酰氯溶液，配置样品溶液；(2)采用的检测器为DAD检测器，采用Waters XBridge C18色谱柱，以水和乙腈为流动相，采用梯度模式，从5％乙腈升至90％乙腈；(3)取步骤(1)的标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液分别进样，记录UV色谱图；(4)根据标准甲基磺酰氯溶液的浓度、标准甲基磺酰氯溶液和样品溶液的积分面积来计算出样品溶液中甲基磺酰氯的浓度本发明的方法采用HPLC分析技术，通过UV来鉴定甲基磺酰氯的存在并对其进行定量，快速、准确且灵敏度高。
检测工业废液甲基磺酰氯含量 hplc 方法

[发明专利]一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法-CN201711006558.0有效
发明人：邹志群;余意 -专利权人：东莞东阳光科研发有限公司
申请日： 2017-10-25 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： C07F9/26 文献下载
摘要：本发明提供一种氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法；具体地，首先以氨基磺酰氯和PCl5为起始原料，制备得到中间体氯磺酰三氯磷腈；其次将氯磺酰三氯磷腈与六甲基二硅氧烷反应，制备得到氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈；然后将氯磺酰三甲基硅氧基二氯磷腈与三氢氟酸三乙胺反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺；最后将氟磺酰二氟磷酰亚胺与碳酸锂反应，制备得到氟磺酰二氟磷酰亚胺锂。本发明提供的氟磺酰二氟磷酰亚胺锂的制备方法，金属杂质离子含量低、原料成本低、产品产率和纯度高。
一种氟磺酰二氟磷酰亚胺制备方法

[发明专利]一种依托考昔及其对照品5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)‑2,3‑联吡啶的制备工艺-CN201610857730.2在审
发明人：赵春深;周志旭;刘力;乐意;柴慧芳;黄筑艳 -专利权人：贵州大学
申请日： 2016-09-28 - 公布日： 2017-05-10 - 主分类号： C07D213/61 文献下载
摘要：本发明公开了一种依托考昔及其对照品5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)‑2,3‑联吡啶的制备工艺。以5‑氯‑2‑羟基吡啶为原料，经取代反应得5‑氯‑3‑碘吡啶‑2‑醇；5‑氯‑3‑碘吡啶‑2‑醇经偶联反应得5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)吡啶‑2‑醇；5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)吡啶‑2‑醇经取代反应得到2‑溴‑5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)吡啶；2‑溴‑5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)吡啶经偶联反应得得目标产物依托考昔或其对照品5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)此路线是一条新的用于合成依托考昔或其对照品5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)‑2,3‑联吡啶的工艺,填补了国内依托考昔对照品5‑氯‑3‑(4‑(甲基磺酰基)苯基)‑2,3‑联吡啶合成方法的空白。
一种依托及其对照甲基磺酰基苯基吡啶制备工艺

[发明专利]2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法-CN201510778509.3在审
发明人：袁文蛟;刘雅莉;孙皓;干浩 -专利权人：天津现代职业技术学院
申请日： 2015-11-13 - 公布日： 2016-02-03 - 主分类号： C07C309/87 文献下载
摘要：本发明提供了2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法，包括如下步骤：(1)向含有2,2-二氟乙醇和碱的有机溶剂中，加入磺酰氯或磺酸酐，反应完全后，得到化合物(Ⅰ),磺酰氯为烷基磺酰氯或苯磺酰氯，磺酰酐为烷基磺酰酐或苯磺酰酐；(2)将间三氟甲基苯酚、化合物(Ⅰ)和碱加入到有机溶剂中，加热，搅拌，反应完全后，得到化合物(Ⅱ)；(3)将促进剂、化合物(Ⅱ)加入到有机溶剂中，加入强碱，将磺酰氯加入到上述反应液中，反应完全后，经纯化得到2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯。本发明所述的2-(2’,2’-二氟乙氧基)-6-三氟甲基苯磺酰氯的制备方法简洁、高效，操作简便，安全可靠，大大提高了五氟磺草胺的合成效率。
二氟乙氧基甲基苯磺酰氯制备方法

[发明专利]一种2-氨基-1;10-邻菲罗啉的合成方法-CN201510511148.6有效
发明人：施晓婕;郭海昌;雷海芳;姜霞丽 -专利权人：台州学院;郭海昌
申请日： 2015-08-19 - 公布日： 2019-05-24 - 主分类号： C07D471/04 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑氨基‑1,10‑邻菲罗啉的合成方法，该方法为：非质子溶剂中，在碱存在下，1,10‑邻菲罗啉‑2‑酮和烃基磺酰氯发生磺酰化反应得到1,10‑邻菲罗啉‑2‑磺酸酯，1,10‑邻菲罗啉‑2该方法中用到的非质子溶剂可选甲苯、二甲苯、二甲基亚砜、二乙二醇二甲醚等；碱可选三乙胺、1‑甲基哌啶、吡啶、碳酸钠等；烃基磺酰氯可选对甲基苯磺酰氯、苯磺酰氯、苄基磺酰氯、甲磺酰氯等，其中优选对甲基苯磺酰氯
一种氨基 10 邻菲罗啉合成方法

[发明专利]吡唑啉衍生物在用于预防和/或治疗细胞增殖疾病的药物制备中的用途-CN02809893.5无效
发明人： M·R·库贝雷斯－阿尔蒂森特;J·M·贝罗卡尔－罗梅罗;M·M·孔蒂约赫－洛贝特;J·弗里戈拉－康斯坦萨 -专利权人：埃斯蒂文博士实验室股份有限公司
申请日： 2002-03-21 - 公布日： 2004-06-30 - 主分类号： A61K31/415 文献下载
摘要：SUB>3、R₄、R₇和R₈独立地代表氢、氯、氟、甲基、三氟甲基或甲氧基，R₅和R₆独立地代表氢、氯、氟、甲基、三氟甲基、甲氧基、三氟甲氧基、甲磺酰基、氨基磺酰基或乙酰氨基磺酰基，其条件是取代基R₅或R₆之一是甲磺酰基、氨基磺酰基或乙酰氨基磺酰基，其条件是如果R₁是甲基，那么R₂是氢或甲基，R₃和R₈独立地是氢、氯、氟、甲基或三氟甲基，R₄是氢、氟、甲基、三氟甲基或甲氧基，R₅是氟、三氟甲基、三氟甲氧基、甲磺酰基、氨基磺酰基或乙酰氨基磺酰基，R₆是氢、氯、氟、甲基、三氟甲基、甲氧基、三氟甲氧基、甲磺酰基、氨基磺酰基或乙酰氨基磺酰基，其条件是取代基R₅或R₆之一是甲磺酰基、氨基磺酰基或乙酰氨基磺酰基，R₇代表氢、氯、氟、甲基、三氟甲基或甲氧基
吡唑衍生物用于预防治疗细胞增殖疾病药物制备中的用途

[发明专利]一种高纯甲基磺酰氯的制备方法-CN201010196278.2有效
发明人：曾丹田;汪志君 -专利权人：湖北星火化工有限公司
申请日： 2010-06-10 - 公布日： 2010-10-20 - 主分类号： C07C309/80 文献下载
摘要：一种高纯甲基磺酰氯的制备方法，其步骤包括：制备甲基磺酰氯、去除杂质、减压蒸馏、过冷凝制成品。其优点是：加入水过量30～100％的主要作用，一是作为反应物与氯气和二甲基二硫反应；二是作为溶剂，溶解副产物硫酸；三是由于水的过量和反应釜内隔绝了光线，降低了氯气与二甲基二硫发生氯代反应的几率，使副产物减少，生产出低氯代副产物的甲基磺酰氯粗品；由于硫酸沸点比甲基磺酰氯高出很多，在甲基磺酰氯的蒸馏温度下，硫酸是不会汽化为气态的，它只能以细小液滴的形式被甲基磺酰氯气体夹带出来；因此，在塔顶气体出口设置气液分离装置——四氟丝网除沫器，使硫酸细小液滴被截留下来，甲基磺酰氯与硫酸得以分离，从而减少成品中硫酸盐含量。
一种高纯甲基磺酰氯制备方法

[实用新型]一种甲基磺酰氯连续生产用沉降釜-CN201921333410.2有效
发明人：汪志君 -专利权人：湖北星火化工有限公司
申请日： 2019-08-16 - 公布日： 2020-06-02 - 主分类号： B01D21/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了一种甲基磺酰氯连续生产用沉降釜，涉及甲基磺酰氯生产技术领域，为解决现有甲基磺酰氯连续生产会产生大量的氯化氢尾气，这些尾气含有大量的有害物质，需要对其进行吸附净化，甲基磺酰氯具有强腐蚀性，所述甲基磺酰氯沉降釜的上表面设置有沉降釜密封盖，所述沉降釜密封盖的上表面设置有洗气塔连接口，所述洗气塔连接口的一侧设置有冷凝输送管，所述甲基磺酰氯沉降釜的一侧设置有反应釜连接口，所述反应釜连接口的外壁安装有控制阀门，且控制阀门安装有若干个，所述甲基磺酰氯沉降釜的下方设置有固定支脚，且固定支脚设置有四个。
一种甲基磺酰氯连续生产沉降

[发明专利]甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法-CN201110117681.6有效
发明人：陈朋朋;李国华;章奉良;李可庆 -专利权人：南通维立科化工有限公司
申请日： 2011-05-09 - 公布日： 2011-11-16 - 主分类号： C07C309/80 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基磺酸钠制备高纯度甲基磺酰氯的生产方法，将甲基磺酸钠在二甲苯溶剂中与三氯氧磷反应，制得甲基磺酰氯。本发明工艺简单，易操作，可得98%以上的高纯度甲基磺酰氯，两步综合收率可达90%以上。
甲基磺酸钠制备纯度磺酰氯生产方法

[发明专利]一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法-CN202011473983.2有效
发明人：朱姜涛;范娜;姚刚;李柄缘;吝子东;李林;王志民;张雷;倪珊珊 -专利权人：中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司
申请日： 2020-12-15 - 公布日： 2022-11-25 - 主分类号： C07C309/80 文献下载
摘要：本发明涉及一种甲基磺酰氯制备甲基磺酰氟的方法，属于精细化工领域；所述方法如下：将催化剂加入到甲基磺酰氯中，将温度控制在50℃～100℃，不断搅拌，同时，通入无水氟化氢进行反应，反应时间为1h～10h，得到甲基磺酰氟；所述方法是以甲基磺酰氯为原料，在催化剂的作用下，甲基磺酰氯直接与无水氟化氢发生氟化反应，生成甲基磺酰氟；由该方法制得的甲基磺酰氟产率和纯度较高，不需纯化，制备过程不产生任何三废，并且操作简便、成本较低
一种甲基磺酰氯制备酰氟方法

[发明专利]一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法-CN202110385651.7有效
发明人：侯永生;吴国军;朱素娟;马华青;张强 -专利权人：山东智永化工产业技术研究院有限公司
申请日： 2021-04-10 - 公布日： 2023-07-07 - 主分类号： C07C313/02 文献下载
摘要：本发明提供一种三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，所述制备方法由原材料全氯甲硫醇经过氟代反应得三氟甲基硫氟，经氧化反应得到三氟甲基亚磺酰氟，经氯代反应得到三氟甲基亚磺酰氯。本发明所述三氟甲基亚磺酰氯的制备方法，采用全新的工艺路线，避免使用对臭氧层有破坏作用的原料三氟溴代甲烷，使用全氯甲硫醇作为原料。
一种甲基亚磺酰氯制备方法

[发明专利]4[(5;6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法-CN201910277045.6在审
发明人：尚振华;张春艳 -专利权人：河北科技大学
申请日： 2019-04-08 - 公布日： 2019-08-16 - 主分类号： C07D241/20 文献下载
摘要：本发明涉及一种4[(5,6二苯基吡嗪2基)(异丙基)氨基]丁基2(甲基磺酰氨基)乙酸酯制备方法，包括三步反应，第一步反应甘氨酸在碱性条件下与甲基磺酰氯反应生成2‑（甲基磺酰氨基）乙酸，第二步反应2‑（甲基磺酰氨基）乙酸与氯化亚砜生成2‑（甲基磺酰氨基）乙酰氯，第三步反应2‑（甲基磺酰氨基）乙酰氯与4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(异丙基)氨基]‑1‑丁醇经醇解反应生成4‑[(5,6‑二苯基吡嗪‑2‑基)(异丙基)氨基]丁基‑2‑(甲基磺酰氨基)乙酸酯。
氨基甲基磺酰二苯基异丙基吡嗪乙酸酯丁基乙酸乙酰氯制备甲基磺酰氯碱性条件氯化亚砜三步反应一步反应甘氨酸醇解丁醇收率

[发明专利]一种2-氯-3-烷氧基甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的制备方法-CN201910959534.X在审
发明人：赵东江;罗正;伍斌;丁慧;黄超群 -专利权人：江西天宇化工有限公司
申请日： 2019-10-10 - 公布日： 2021-04-13 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种2‑氯‑3‑烷氧基甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：原料2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸甲酯在碱性物质存在下于三级醇溶剂中发生酯解反应得到2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐；2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐在碱性物质存在下与醇反应或者将2‑氯‑3‑溴甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸盐与碱金属醇盐反应，得到所述2‑氯‑3‑烷氧基甲基‑4‑甲磺酰基苯甲酸。本发明提供的制备方法以三级醇为溶剂，原料在碱性物质存在下发生酯解反应，降低了杂质的含量，目标化合物的收率和品质得到了大幅的提升，为最终合成高品质环磺酮和呋喃磺草酮原药提供了保障。
一种烷氧基甲基甲磺酰基苯甲酸制备方法

[发明专利]三酮类除草剂环磺草酮的合成工艺-CN201410547223.X有效
发明人：刘安昌;贺晓露;冯佳丽 -专利权人：武汉工程大学
申请日： 2014-10-15 - 公布日： 2015-01-21 - 主分类号： C07C317/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种三酮类除草剂环磺草酮的合成工艺，包括有以下步骤：1)2-氯-6-甲磺酰基甲苯的合成；2)2-氯-3-乙酰基-6-甲磺酰基甲苯的合成；3)2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成；4)2-氯-3-甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的合成；5)2-氯-3-溴甲基-4-甲磺酰基苯甲酸甲酯的合成；6)2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸的合成；7)2-氯-3-(2,2,2-三氟乙氧基)甲基-4-甲磺酰基苯甲酸3-氧代-1-环己烯酯的合成；8)环磺草酮的合成。
酮类除草剂环磺草酮合成工艺

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