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- [发明专利]一种普拉克索杂质C的合成方法-CN201410498904.1有效
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赵孝杰;刘远慧
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山东铂源药业有限公司
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2014-09-25
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2017-08-29
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C07D277/60
- 该方法以化合物I 2‑氨基‑6‑丙酰基胺‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑为原料在甲醇钠的作用下生成化合物II 6‑氮[2‑氨基‑4,6‑四氢1,3‑苯并噻唑‑6‑基)‑1‑乙基‑2‑甲基‑3‑羰基丙烃基]‑4,5,6,7‑四氢‑1,3‑苯并噻唑‑2,6‑二胺,再与乙二硫醇反应得化合物III 6‑氮[2‑氨基‑4,6‑四氢1,3‑苯并噻唑‑6‑基)‑1‑乙基‑2‑甲基‑3‑缩硫酮丙烃基]‑4,5,6,7‑四氢‑1,3‑苯并噻唑‑2,6‑二胺,然后以镍为催化剂加氢还原得化合物IV混合异构体(6S)‑6‑氮[3‑(6S)‑2‑氨基‑4,6‑四氢1,3‑苯并噻唑‑6‑基)‑1‑乙基‑2‑甲基丙基]‑4,5,6,7‑四氢1,3‑苯并噻唑‑2,6‑二胺。
- 一种关于普拉杂质合成方法
- [发明专利]一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法-CN201410673298.2在审
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刘晨义;员海峡;刘仁义;师阿丽
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刘晨义
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2014-11-21
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2015-04-01
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C07D277/82
- 本发明涉及一种3-甲基苯骈噻唑腙的制备方法,包括如下步骤:(1)甲基化:取2-氨基苯骈噻唑、二氯乙烷、催化剂一,搅拌打浆,于30~35℃加入硫酸二甲脂,加入总时间为60-100分钟,然后升温到60~70,二氯乙烷回收完毕得到含有如式1中间体的水溶液;(2)缩合:在式1中间体溶液中,先加入的催化剂二,调整pH2-4,再加入水合肼于98~99℃反应4-5小时,反应结束后降温过滤干燥得到含有式2中间体3-甲基苯骈噻唑腙本发明的制备方法在3-甲基苯骈噻唑腙的合成过程中采用添加催化剂的方法,提高产品收率,产品收率得到90%以上。
- 一种甲基噻唑制备方法
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