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[发明专利]利用草甘膦废水生产六次甲基四胺和草甘膦水剂方法-CN200810048470.X无效
发明人：聂佳林;谢国庆;邵言中;邹先明;黄勇;施以龙;范守成 -专利权人：湖北励创科技开发有限公司
申请日： 2008-07-17 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： C07D487/18 文献下载
摘要：一种利用草甘膦废水生产六次甲基四胺和草甘膦水剂方法，其特征在于：向生产草甘膦的废水中通入氨气或加入氨水，调节废水的酸碱度，使pH＞7，静置6－13小时，废水中的草甘膦、甲醛和氨进行反应，然后将反应液进行蒸发浓缩、结晶过滤，得到滤饼为六次甲基四胺粗体，粗体通过溶解、脱色和重结晶，过滤干燥制得六次甲基四胺成品；滤液用硫酸中和后制成含硫铵的草甘膦水剂。本发明提供的利用草甘膦废水生产六次甲基四胺和草甘膦水剂方法，减少甲醛气体的排放，降低环境污染；得到了草甘膦水剂和六次甲基四胺，降低生产成本，草甘膦水剂含有硫胺，对水剂有增效作用。
利用草甘膦废水生产甲基水剂方法

[发明专利]2’－羟基联苯基－2－次膦酸的纯化方法-CN200510111696.6无效
发明人：顾小焱;蒋旭亮 -专利权人：上海化学试剂研究所
申请日： 2005-12-20 - 公布日： 2007-06-27 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种2’－羟基联苯基－2－次膦酸的纯化方法，本发明将2’－羟基联苯基－2－次膦酸水溶液酸解结晶后加入螯合剂去除过量的金属离子，从而将常规制备2’－羟基联苯基－2－次膦酸方法中的单个金属离子含量降低至本发明与现有技术相比较，能有效降低2’－羟基联苯基－2－次膦酸中的金属离子含量，用本发明纯化方法的2’－羟基联苯基－2－次膦酸可以制备9，10－二氢－9－氧－10－膦杂菲(DOPO)阻燃剂，在实际应用中降低了对高分子材料物理及其他方面性能的影响
羟基联苯次膦酸纯化方法

[发明专利]一种二烷基次膦酸盐的制备方法-CN201410157189.5无效
发明人：杨锦飞;王岩;黄小冬;杨凯;职慧珍;顾毅泓;李丽 -专利权人：南京师范大学;山东旭锐新材料有限公司
申请日： 2014-04-20 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种具有式（Ⅰ）所示结构的二烷基次膦酸盐的制备方法，包括如下步骤：1）格氏试剂R¹MgX与烷基膦酸二酯按物质量的比为1:1反应，反应产物酸性条件下水解制备二烷基次膦酸酯；2）二烷基次膦酸酯在水中水解，蒸馏出醇-水混合物，制得二烷基次膦酸；3）将上述二烷基次膦酸用无机碱调节酸碱度后，与金属盐溶液混合，加热反应制得二烷基次膦酸盐。
一种烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]一种提高二烷基次膦酸盐堆积密度的制备方法-CN201310121185.7有效
发明人：孔蕾;柴生勇;李积德;卢昌利;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-04-09 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种提高二烷基次膦酸盐堆积密度的制备方法，包括如下步骤：a）将二烷基次膦酸盐用易挥发性酸和/或低沸点酸的水溶液均匀润湿，得到二烷基次膦酸盐-酸悬浊液；b）将二烷基次膦酸盐-酸悬浊液固液分离、干燥，得到堆积密度提高的二烷基次膦酸盐；其中，易挥发性酸和/或低沸点酸选自甲酸、乙酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸、亚硫酸的一种或几种混合物；通过此方法制备得到的二烷基次膦酸盐的堆积密度有效得到提高，松散堆积密度为0.50g/cm3~0.70g/cm3，振实堆积密度为0.60g/cm3~0.90g/cm3，制备方法简单易行，处理条件温和，产品纯净；得到的高堆积密度二烷基次膦酸盐粉尘小，密度大，有效的降低包装成本，
一种提高烷基次膦酸盐堆积密度制备方法

[发明专利]一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法及其应用-CN201310061974.6有效
发明人：陈林;柴生勇;李积德;孔蕾;卢昌利 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-05-15 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法，a）在二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液加入碱性化合物水溶液调节至碱性，得到碱性条件的二烷基次膦酸盐水溶液；b）将金属化合物水溶液与碱性条件的二烷基次膦酸盐水溶液进行反应；c）用酸中和，得到如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸盐；其中，R¹、R²相同或不同，表示为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、环戊基、环己基或辛基；M为Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr；m为2~4；制备所得的二烷基次膦酸盐粒径大
一种高密度粒径烷基次膦酸盐制备方法及其应用

[发明专利]一种从草甘膦母液中回收草甘膦的方法-CN201110418749.4无效
发明人：代忠旭;廖全斌;许登清;高明磊 -专利权人：三峡大学
申请日： 2011-12-15 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：一种从草甘膦母液中回收草甘膦的方法，用溶剂A萃取草甘膦母液2-4次，萃取液分为上下两层，取下层液蒸馏回收部分残留溶剂，蒸馏后剩余液体即为草甘膦水溶液，完成草甘膦从母液中回收。本发明提供的从草甘膦母液中回收草甘膦的方法，所回收的草甘膦不需要进行复杂的再处理，可直接出售；能耗低；方法简便，无需复杂的生产设备；三废排放低，除了原有母液外，无废渣排放，无有毒废气排放，无额外废水排放，有利益环境保护；回收草甘膦后的废液可以用生物方法处理。
一种草甘膦母液回收方法

[发明专利]甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法-CN201910678095.5有效
发明人：何达;岳杰;左翔;程柯;尹英遂 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-07-25 - 公布日： 2021-12-03 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，属于有机合成技术领域。本发明为降低甲基乙基次膦酸的生产成本，并提高其纯度，提供了一种甲基乙基次膦酸及其铝盐的制备方法，包括：将二氯甲基膦与水反应，得甲基次膦酸水溶液；以过氧化二叔丁基为引发剂，使甲基次膦酸水溶液与乙烯反应，得甲基乙基次膦酸；将甲基乙基次膦酸水溶液与Al2(SO4)3·18H2O水溶液反应，得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明将甲基次膦酸水溶液直接用于制备甲基乙基次膦酸，并对反应条件进行筛选，以高产率获得高纯度的甲基乙基次膦酸，再直接用于制备甲基乙基次膦酸铝盐，省去了各中间体的提纯操作，显著提高了生产效率和降低了生产成本
甲基乙基次膦酸及其制备方法

[发明专利]二乙基次膦酸铝的合成方法-CN201410018804.4有效
发明人：陈如林;刘瑞祥;曹永强;谢忠财;朱之军;张腾腾 -专利权人：寿光卫东化工有限公司
申请日： 2014-01-16 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及有机合成领域，提供了一种二乙基次膦酸铝的合成方法，包括下列步骤：将次磷酸铵和有机溶剂混合，加入催化剂，然后在80～130℃温度条件下，向溶液中滴加六甲基二硅胺烷制得双三甲基硅氧基磷；将制取的双三甲基硅氧基磷加入到压力反应釜中，通入乙烯和溴化氢气体，并用氮气保持反应压力，得到中间体产品，经减压蒸馏收集甲苯，向溶液中加入溶解水，分液收集水层，得到二乙基次膦酸溶液；用硫酸调节二乙基次膦酸溶液PH值至3.0±0.2，再滴加硫酸铝水溶液，生成二乙基次膦酸铝。本发明二乙基次膦酸铝的合成方法，其产品纯度高、转化率高、成本低、工艺简单。
乙基次膦酸铝合成方法

[发明专利]一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法及其应用-CN201310061975.0有效
发明人：卢昌利;柴生勇;李积德;孔蕾;陈林 -专利权人：广州金凯新材料有限公司
申请日： 2013-02-27 - 公布日： 2013-06-26 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种高密度大粒径二烷基次膦酸盐的制备方法：a）将金属化合物和水的混合物与强碱溶液搅拌混合成均相；b）将搅拌混合成均相的金属化合物强碱溶液与二烷基次膦酸和/或二烷基次膦酸碱金属盐水溶液反应；c）用酸中和，得到如式(Ⅰ)所示的二烷基次膦酸金属盐；其中，R¹，R²相同或不同，表示为甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、环戊基、环己基或辛基；M为Mg、Ca、Al、Fe、Zn、Sb、Sn、Ge、Ti、Zr或Sr；m为2~4；制备所得的二烷基次膦酸金属盐具有密度高
一种高密度粒径烷基次膦酸盐制备方法及其应用

[发明专利]一锅法制备甲基次膦酸铝盐-CN201811456096.7有效
发明人：何达;岳杰;程柯;左翔 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2018-11-30 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一锅法制备甲基次膦酸铝盐的方法，属于化工合成技术领域。本发明提供了一种一锅法制备甲基次膦酸铝盐，包括：以二氯甲基膦为原料，与水反应，制得甲基次磷酸水溶液；调节甲基次磷酸水溶液pH至3≦pH＜7，加入硫酸铝，反应制得甲基次膦酸铝盐。本发明以二氯甲基膦为起始原料一锅法制备甲基次膦酸铝盐，无需分离甲基次膦酸；通过对水用量控制，可避免二氯甲基膦的副反应发生，提高甲基次膦酸产率；对成盐pH进行优化，提高甲基次膦酸铝盐收率；本发明方法原料廉价易得，操作简单，后处理方便，有利于实现甲基次膦酸铝盐的工业化生产。
一锅法制甲基次膦酸铝盐

[发明专利]一种草甘膦母液的多级资源化回收集成工艺-CN201610476692.6有效
发明人：张华;杨国华;唐建军;杨吉;景凡;李权;石好 -专利权人：四川福思达生物技术开发有限责任公司
申请日： 2016-06-27 - 公布日： 2019-10-08 - 主分类号： C05B11/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种草甘膦母液的多级资源化回收集成工艺，包括将草甘膦母液送入膜处理装置，获得浓缩母液和透过液，浓缩母液用于草甘膦提粉和经一次氧化、一次结晶分离后，制得一次离心滤液，将一次离心滤液送入膜分离系统，获得浓缩液和透过液；膜分离系统得到的浓缩液依次经二次结晶分离、二次氧化、三次结晶分离后，离心滤液送入常温氧化装置，制得磷膏。本发明采用膜分离、两次氧化、三次结晶分离、常温氧化等步骤的有效组合，最终实现常温排水进入生化处理，达标排放，以及草甘膦母液的多级资源化处理和回用，减少三废排放和能源消耗，利用成本的控制。
种草母液多级资源回收集成工艺

[发明专利]甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺-CN201910002143.9在审
发明人：岳杰;何达;左翔;程柯 -专利权人：利尔化学股份有限公司;广安利尔化学有限公司
申请日： 2019-01-02 - 公布日： 2019-03-01 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，属于阻燃材料技术领域。本发明为解决现有技术难以实现甲基乙基次膦酸乙酯工业化生产的问题，提供了一种甲基乙基次膦酸乙酯及甲基乙基次膦酸铝盐制备工艺，包括：以碘化钠为催化剂，80～180℃下，使甲基次膦酸二乙酯反应生成甲基乙基次膦酸乙酯；将甲基乙基次膦酸乙酯和三氯化铝在溶剂中反应，制得甲基乙基次膦酸铝盐。本发明方法以低纯度的甲基次膦酸二乙酯为原料，在较温和的条件，以高收率制得甲基乙基次膦酸乙酯，易实现工业化；进一步所得甲基乙基次磷酸铝阻燃剂，具有较高的磷含量，为高分子材料的环保无卤阻燃剂。
基次膦酸乙酯甲基乙基次膦酸铝制备工艺甲基次膦酸二乙酯甲基乙基次磷酸铝环保无卤阻燃剂反应生成甲基次膦酸乙酯高分子材料三氯化铝阻燃材料低纯度碘化钠阻燃剂溶剂收率乙基催化剂

[发明专利]一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法-CN201610110526.4在审
发明人：田民格;郭传鸿;殷树梅;史海岭;李发 -专利权人：欣格瑞（山东）环境科技有限公司
申请日： 2016-02-29 - 公布日： 2016-06-08 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：在一定温度和压力下向次磷酸或单烷基次膦酸或其碱金属水溶液中加入自由基源，形成次酸自由基；将上述次酸自由基加成到环戊烯上，得单、双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述尾气循环利用；将上述单环戊基次膦酸或其碱金属盐，回流反应得双环戊基次膦酸或其碱金属盐；将上述双环戊基次膦酸或其碱金属盐渗透分离得二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐；将上述二环戊基次膦酸或二环戊基次膦酸碱金属盐与铝化合物反应，得二环戊基次膦酸铝；将二环戊基次膦酸铝过滤、洗涤，130℃温度下真空干燥。
一种绿色环保二环戊基次膦酸铝阻燃制备方法

[发明专利]双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦制备草甘膦水剂的方法-CN201210181901.6无效
发明人：陈忠良;陈如凤 -专利权人：浙江拜克开普化工有限公司
申请日： 2010-10-18 - 公布日： 2012-10-03 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明涉及双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦的方法和应用及专用设备。双甘膦生产工艺废水中回收双甘膦制备草甘膦水剂的方法，该方法包括以下的步骤：①在双甘膦生产工艺废水调整双甘膦重量含量，然后加入双氧水，除去甲醛；②将处理好的废水进入中和釜，调节pH值，然后进入三效蒸发系统；③蒸发釜中物料进入离心机离心得第一次母液；④第一次母液进入蒸发釜，调节PH值，负压蒸发浓缩，然后进行固液分离，液体为双甘膦溶液；⑤双甘膦溶液进行蒸发浓缩除盐；⑥进入生产草甘膦氧化釜中，滴加双氧水，当氧化结束，再进入还原釜，滴加硫酸亚铁，可制成草甘膦水剂。本发明既可解决双甘膦回用，又可治理废水中双甘膦、亚磷酸，从而使废水中的磷含量下降，废水排放符合国家标准。
双甘膦生产工艺水中回收制备草甘膦水剂方法

[发明专利]次膦酸酯的制备方法-CN201380011921.1有效
发明人： N·(M)·艾格纳缇弗;M·舒尔特;C·A·亚布隆卡;K·克珀;W·弗兰克 -专利权人：默克专利股份有限公司
申请日： 2013-02-12 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明涉及在碱金属氟化物或四烷基氟化铵存在下通过相应的氧化膦与醇或酚反应制备次膦酸烷基酯、次膦酸烯基酯、次膦酸炔基酯或次膦酸苯基酯的方法。
次膦酸酯制备方法

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