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[发明专利]一种叔丁基苯基磷酸酯及其制备方法和应用-CN202110168352.8有效
发明人： 职慧珍;边金彩;杨锦飞;沈健 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2021-02-05 - 公布日： 2023-10-24 - 主分类号： C07F9/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种叔丁基苯基磷酸酯及其制备方法和应用，该方法是将叔丁基苯酚与离子液体催化剂搅拌加热，缓慢滴加三氯氧磷，滴加完毕后，加热保温，再加苯酚进行加热反应，反应结束后向反应液中加入有机溶剂，然后洗涤进行相分离，通过减压蒸馏除去有机溶剂得到目标产物。本发明的制备方法用离子液体做催化剂，相比传统的Lewis酸、固体酸等催化剂，能催化合成纯度更高的目标产物，且工艺简单，适合工业化生产的要求。
一种丁基苯基磷酸酯及其制备方法应用

[发明专利]一种六氟环三磷腈的合成方法-CN202011114599.3有效
发明人： 职慧珍;何珍妮;杨锦飞 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2023-07-21 - 主分类号： C07F9/6593 文献下载
摘要：本发明公开了一种六氟环三磷腈的合成方法，该合成方法包括如下步骤：将六氯环三磷腈溶解在有机溶剂中，加入氟化剂及催化剂，发生氟化反应后进行精馏，得到目标产物六氟环三磷腈。本发明的六氟环三磷腈的合成方法反应温度温和、工艺简单易操作、产率高、耗时短、纯度高、绿色经济、便于工业化生产。
一种六氟环三磷腈合成方法

[发明专利]一种反应型低聚磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用-CN202011114733.X有效
发明人： 职慧珍;马航;李云东;万邦隆;刘晨曦;梅连平;张继;杨锦飞 -专利权人：云南云天化股份有限公司
申请日： 2020-10-16 - 公布日： 2023-04-25 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种反应型低聚磷酸酯阻燃剂及其制备方法和应用，该阻燃剂主要由五氧化二磷、磷(膦)酸酯、磷酸和环氧化合物反应形成。本发明制备得到一种具有P‑O‑P重复单元和羟基活性官能团的反应型低聚磷(膦)酸酯阻燃剂，可以有效解决现有低聚磷酸酯阻燃效率不高，阻燃不持久等问题。本发明的制备方法以五氧化二磷，磷(膦)酸酯、磷酸及环氧化合物为原料两步法合成了低聚磷(膦)酸酯阻燃剂，原料经济环保，不使用催化剂，无副产物生成，合成过程最大化体现原子经济性，该阻燃剂可通过替代聚醚(酯)多元醇成分引入到聚氨酯泡沫塑料中实现对材料的阻燃改性。
一种反应型低聚磷酸酯阻燃及其制备方法应用

[发明专利]一种基于D-木糖基反应型环状磷酸酯的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法-CN202111203714.9有效
发明人： 职慧珍;周可杰;谢唯佳;杨锦飞 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2021-10-15 - 公布日： 2023-04-21 - 主分类号： C08G18/66 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于D‑木糖基反应型环状磷酸酯的阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法，本发明采用多羟基化合物、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、异氰酸酯以及反应型环状磷酸酯阻燃剂为原料复合加工得到阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其中所用阻燃剂为反应型环状磷酸酯，此类阻燃剂磷含量高，具有环状结构，因此阻燃效果较佳，热稳定性高，可以制备出一种高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料；本发明使用的反应型环状磷酸酯阻燃剂，阻燃效率高，用量少，不仅节约成本，而且与基材相容性好，不易迁移和渗出；同时本发明制备的高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料来源充足以及成本低廉，制备方法简单、工业条件易控制，适于工业化生产。
一种基于木糖基反应环状磷酸酯阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料及其制备方法

[发明专利]一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε-己内酯的方法-CN202211445061.X在审
发明人：沈健;张宇;职慧珍;杨锦飞 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2022-11-18 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C08G63/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机硫酸氢盐催化制备聚ε‑己内酯的方法，该合成方法包括如下步骤：将ε‑己内酯单体，引发剂和硫酸型有机硫酸氢盐催化剂混合，在油浴搅拌反应，随后降到室温使反应淬灭，稀释后再在冷冻甲醇中沉淀，过滤，真空干燥后得到最终产品。本发明提供的聚ε‑己内酯合成方法，简单易行，且易于工业化应用，所用的有机硫酸氢盐催化剂低毒，稳定性好，易于回收利用。合成过程温和高效，节省能耗，绿色环保，拓宽了聚ε‑己内酯在生物医用领域的应用。
一种有机硫酸催化制备内酯方法

[发明专利]一种高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒及其制备方法和应用-CN202010095651.9有效
发明人： 职慧珍;张尧;杨锦飞 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2020-02-17 - 公布日： 2023-01-31 - 主分类号： C08L23/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒及其制备方法和应用，该阻燃母粒制备包括：将聚丙烯、阻燃剂、协效阻燃剂、增溶剂、抗氧剂混合均匀，制成聚丙烯混合物A；将聚丙烯和阻燃剂搅拌均匀，加入氢氧化镁后加入聚丙烯混合物A中，再次搅匀得到聚丙烯混合物B；将聚丙烯混合物B加热，在双挤出机中挤出阻燃母粒，经冷却后即可得到高效的阻燃聚丙烯母粒。本发明制备的高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒既有脂肪族溴又有芳香族溴，在材料中极小的用量就能起到良好的阻燃效果。本发明制备的高效的阻燃聚丙烯的阻燃母粒，原料来源充足，成本低廉制备方法简单，工业条件易控制，适于工业化生产。
一种高效阻燃聚丙烯及其制备方法应用

[发明专利]一种含磷多元醇阻燃剂及其制备方法-CN202211295266.4在审
发明人： 职慧珍;池俊蕊;杨锦飞 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2022-10-21 - 公布日： 2022-12-06 - 主分类号： C07F9/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种含磷多元醇阻燃剂及其制备方法，该含磷多元醇，结构式如下，其中R1为‑H，‑CH3，‑C2H5，‑Ph中的任意一种，R2为环氧植物油、脂肪族链烷氧基、卤代脂肪族链烷氧基，n1、n2、n3、n4均为≥1的正整数，且n1+n2+n3+n4≤12。本发明提供的含磷多元醇质量高，色泽好，含磷量可控，酸值低，对于聚氨酯泡沫来说，不仅相容性好，而且能够提供阻燃性能，同时能增强聚氨酯泡沫的机械性能。本发明的含磷多元醇阻燃剂的制备方法，反应温度适中，不使用催化剂，无副产物，反应后过量的环氧化合物(小分子)可以通过回收循环再利用，体现了“原子经济性”，符合绿色化学的要求。
一种多元阻燃及其制备方法

[发明专利]一类糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构及其制备方法-CN202110586664.0有效
发明人：谢唯佳;杨锦飞;职慧珍 -专利权人：镇江利众医药科技有限公司
申请日： 2021-05-27 - 公布日： 2022-09-23 - 主分类号： C08K5/527 文献下载
摘要：本发明涉及一类新型糖类生物基环状磷酸酯阻燃剂的结构及其制备方法，本发明以天然产物D‑木糖为原料，开发一种适合产业化的合成路线，获得一系列结构全新的具有高性能阻燃活性的单糖类生物基环状磷酸酯化合物，该路线合成步骤较短，产率高，易于实现工业化。
一类糖类生物环状磷酸酯阻燃结构及其制备方法

[发明专利]一种笼状膦酸酯的合成方法-CN202111273438.3在审
发明人： 职慧珍;何珍妮;杨锦飞 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2021-10-29 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07F9/6574 文献下载
摘要：本发明公开了一种笼状膦酸酯的合成方法，该合成方法包括如下步骤：将季戊四醇中间体PEPA(1‑氧基磷杂‑4‑羟甲基‑2,6,7‑三氧杂双环[2.2.2]辛烷)与有机溶剂混合，向其中加入苯基膦酰二氯及离子液体催化剂，反应一定时间后进行纯化，得到目标产物。本发明提出了一种采用离子液体催化合成笼状膦酸酯的方法，其产率更高、绿色环保、工艺操作简单、便于工业化生产。
一种笼状膦酸酯合成方法

[发明专利]一类呋喃糖环状磷酸酯阻燃剂的结构及其制备方法-CN202010258806.6在审
发明人：杨锦飞;谢唯佳;职慧珍;黄小冬 -专利权人：南京赛利茜亚医药科技有限公司
申请日： 2020-04-03 - 公布日： 2020-06-05 - 主分类号： C07H9/00 文献下载
摘要：本发明涉及一类呋喃糖环状磷酸酯阻燃剂的结构及其制备方法。该制备方法工艺简单，原料成本较低，环境污染小，且制备出的环状磷酸酯阻燃剂阻燃性能突出，易于实现工业化。
一类呋喃糖环状磷酸酯阻燃结构及其制备方法

[发明专利]一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用-CN201710713352.5有效
发明人：杨锦飞;姜浩;徐洋;职慧珍;黄小冬 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2017-08-18 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种多羟基磷酸酯的制备方法及其应用；该制备方法包括以下步骤：在反应装置中先加入含磷的酸，再加入以离子液体为催化剂，最后加入环氧化合物进行开环反应生成多羟基磷酸酯。本发明制备方法简单方便，采用离子液体作为催化剂，适用的离子液体催化效果极佳，且用量少，可以更加高效快捷的合成多羟基磷酸酯；本发明制备方法所得羟基磷酸酯产品质量高，色泽好，不需要另外的脱水处理，在合成过程中无副产物，对环境无污染，并且成本低、工艺简单、符合绿色化学的要求；该方法制备的羟基磷酸酯总收率在85‑99％，通常可以达到90％以上，可以作为反应型阻燃剂添加到材料中。
一种羟基磷酸酯制备方法及其应用

[发明专利]一种除去磷酸酯阻燃剂产品中Lewis酸离子液体催化剂的方法-CN201911027914.6在审
发明人： 职慧珍;张继;杨锦飞;黄小冬 -专利权人：南京师范大学镇江创新发展研究院
申请日： 2019-10-30 - 公布日： 2020-02-21 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明涉及一种除去磷酸酯阻燃剂产品中Lewis酸离子液体催化剂的方法，可以除去磷酸酯产品中的少量Lewis酸离子液体催化剂。其特征在于在Lewis酸离子液体（[A]‑x[Lewis酸]）（其中A代表胺及其衍生物、咪唑及其衍生物或吡啶及其衍生物）催化剂作用下的有机反应，得到粗产品，然后在反应装置中加入定量水，反应温度下搅拌0.5‑1h，再加入一定量的后处理剂搅拌1‑2h，鼓氮除水，趁热过滤后可得到低酸值产品（≤0.05mgKOH‑1）。该方法不仅有效降低产品酸值还解决产品长期放置严重返酸的问题。
一种除去磷酸酯阻燃产品 lewis 离子液体催化剂方法

[发明专利]一种吸附离子液体催化剂降低产品酸值的分离方法-CN201910873697.6在审
发明人： 职慧珍;张继;陶俊杰;杨锦飞;黄小冬 -专利权人：南京师范大学镇江创新发展研究院
申请日： 2019-09-17 - 公布日： 2019-11-29 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：一种吸附离子液体催化剂降低产品酸值的分离方法。本发明涉及分离液体化工产品中路易斯酸离子液体催化剂的吸附方法，避免大量水洗，达到降低化工产品酸值并且无废液产生的环保目的。其特征是有效分离液体化工产品中的少量路易斯酸离子液体催化剂。而路易斯酸离子液体催化剂由于用量少很难通过过滤或分层等常规分离方法有效回收或分离。反应结束后，通过一定量的吸附剂，得到低酸值高品质的液体化工产品。
离子液体催化剂路易斯酸液体化工产品化工产品吸附分离液体有效分离有效回收高品质吸附剂废液分层过滤环保

[发明专利]一种无卤环状焦磷酸酯在制备阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料中的应用-CN201811653519.4在审
发明人： 职慧珍;赵新叶;杨锦飞;黄小冬 -专利权人：南京师范大学
申请日： 2018-12-29 - 公布日： 2019-05-03 - 主分类号： C08J9/08 文献下载
摘要：本发明公开了一种无卤环状焦磷酸酯在制备阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料中的应用。本发明采用多羟基化合物、泡沫稳定剂、发泡剂、催化剂、异氰酸酯以及阻燃剂为原料复合加工得到阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，其中所用阻燃剂为无卤环状焦磷酸酯，此类阻燃剂磷含量高，具有环状结构，因此阻燃效果较佳，热稳定性高，可以制备出一种高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料；本发明使用的阻燃剂无卤环状焦磷酸酯，阻燃效率高，用量少，不仅节约成本，而且与基材相容性好，不易迁移和渗出；同时本发明制备的高效、环保阻燃硬质聚氨酯泡沫塑料，原料来源充足以及成本低廉，制备方法简单、工业条件易控制，适于工业化生产。
硬质聚氨酯泡沫塑料制备焦磷酸酯阻燃剂无卤阻燃环保阻燃多羟基化合物泡沫稳定剂复合加工工业条件环状结构热稳定性异氰酸酯阻燃效率发泡剂相容性基材渗出催化剂应用迁移节约

[发明专利]一种以邻苯二酚为骨架的磷酸酯阻燃剂及其绿色制备方法-CN201811540593.5在审
发明人： 职慧珍;张孟宇;黄小东;杨锦飞;杨世刚;刘德标 -专利权人：江苏三吉利化工股份有限公司
申请日： 2018-12-17 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C08K5/527 文献下载
摘要：本发明公开了一种以邻苯二酚为骨架的磷酸酯阻燃剂及其绿色制备方法。本发明以邻苯二酚、三氯氧磷、以及醇或酚为原料，通过两步法合成了一种新型的无卤含磷类阻燃剂。该阻燃剂不仅阻燃效果好，而且环保无污染。同时，本发明的原料简单易得，成本低廉，具有很强的实用性。
邻苯二酚磷酸酯阻燃剂绿色制备含磷类阻燃剂两步法合成三氯氧磷阻燃剂无卤阻燃环保

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