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- [发明专利]一种三溴新戊醇的制备方法-CN201911343089.0有效
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丛强;李婉
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丛强;李婉
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2019-12-24
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2023-01-03
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C07C29/128
- 本发明提供一种三溴新戊醇的制备方法,包括以下步骤:以季戊四醇、溴素和硫粉为原料,以硫粉作为还原剂还原溴素原位产生溴化氢,有机酸为溶剂,加热反应,反应结束后减压蒸馏回收乙酸和溴化氢,经甲醇醇解后,减压蒸馏回收甲醇和乙酸甲酯,再加入碳酸钠水溶液中和产生的硫酸,加水和烷烃,分液,有机相冷却析晶得到高纯度的三溴新戊醇。这种制备方法相较于目前已公开报道的制备方法,选用硫粉还原溴素原位产生溴化氢制备三溴新戊醇,副反应少,成本低,产率高,产品纯度99.5%以上,收率在90%以上,操作更简便,利于工业化生产。
- 一种三溴新戊醇制备方法
- [发明专利]一种2,3-二氢苯并[b][1,4]二噁己环-6-硼酸及其制备方法-CN202111069991.5在审
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施裕华;顾轩宇;高于;高俊瑜;黄卫涛;于亦忠
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金仓(上海)医药生物科技有限公司
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2021-09-13
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2021-12-28
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C07F5/02
- 本发明公开了一种2,3‑二氢苯并[b][1,4]二噁己环‑6‑硼酸及其制备方法,该制备方法包括如下步骤:以6‑溴‑1,4‑苯并二恶烷为反应原料,向反应器中加入镁、有机溶剂和第一部分6‑溴‑1,4‑苯并二恶烷,混合均匀后滴入一滴卤代烃,加热促进引发格氏反应;降温,滴加第二部分6‑溴‑1,4‑苯并二恶烷,反应1‑6小时;降温,滴加硼酸酯并控制内温低于‑80‑50度,滴完自然升温到室温,反应8‑36小时;后处理纯化后得到2,3‑二氢苯并[b][1,4]二噁己环‑6‑硼酸纯品。本发明的制备方法采用6‑溴‑1,4‑苯并二恶烷为反应原料,原料商业易得,格氏反应条件相对温和,后处理和纯化方法简便,收率结果可接受,成本较低。该工艺具有生产效率高、成本低、操作简单等显著优势产。
- 一种二氢苯二噁己环硼酸及其制备方法
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