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[发明专利]泛酸钙粗品纯化方法-CN202011468264.1有效
发明人：林涛;陈彦 -专利权人：广安摩珈生物科技有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2023-08-11 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及泛酸钙粗品的纯化方法，其包括以下步骤：提供泛酸钙粗品；将泛酸钙粗品配制成泛酸钙粗品溶液；采用纳滤膜分离技术对泛酸钙粗品溶液进行纳滤处理，收集截留液，干燥，得到泛酸钙纯品。上述泛酸钙纯化方法创新性地将纳滤膜分离技术应用到泛酸钙纯化中，有效地降低了泛酸钙纯化难度，避免大量有机溶剂的使用，提高了生产的安全性，降低了后续操作难度。
泛酸钙粗品纯化方法

[发明专利]D-泛酸钙的甲醇水合物晶体及D-泛酸钙的制备方法-CN202211654801.0在审
发明人：赵德胜;孙本晶;何琦阳;王拥军;池相宇 -专利权人：黑龙江新和成生物科技有限公司;浙江新和成股份有限公司
申请日： 2022-12-22 - 公布日： 2023-06-06 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本申请涉及一种D‑泛酸钙的甲醇水合物晶体及D‑泛酸钙的制备方法，D‑泛酸钙的甲醇水合物晶体的制备方法包括以下步骤：于40℃～45℃下，将D‑泛酸钙溶液和甲醇混合溶解，得到D‑泛酸钙的混合液；将所述D‑泛酸钙的混合液进行第一次降温，以使所述D‑泛酸钙的混合液的温度在0.5h内降至25℃～15℃，加入晶种后进行第一次保温处理，然后进行第二次降温处理，以使所述D‑泛酸钙的混合液的温度在≥4h内降至5℃～0℃，再进行第二次保温处理，得到D‑泛酸钙的甲醇水合物晶体。
泛酸甲醇水合物晶体制备方法

[发明专利]调节D-泛酸钙pH值的方法-CN202111449701.X有效
发明人：袁玉坤;徐勇智;朱志峰;朱家庶 -专利权人：上海博纳赛恩医药研发有限公司
申请日： 2021-11-30 - 公布日： 2023-10-27 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及D‑泛酸钙制备技术领域，公开了一种调节D‑泛酸钙pH值的方法。该方法包括：将含D‑泛酸钙的溶液与二氧化碳接触，再将接触产物进行固液分离，得到含有D‑泛酸钙的液相。本发明以二氧化碳调节D‑泛酸钙的pH值，可以有效的避免了酸性杂质引入问题，提高了泛酸钙成品的纯度。
调节泛酸 ph 方法

[发明专利]生产D－泛酸钙的方法-CN96194779.9无效
发明人：西村淳;三木啓司;松本纯一;渋谷浤作;矢田英雄 -专利权人： BASF公司
申请日： 1996-04-10 - 公布日： 2001-11-14 - 主分类号： C12P13/02 文献下载
摘要：生产Ｄ－泛酸钙的一种方法，其包含将通过微生物发酵方法直接生产的Ｄ－泛酸溶液与活性炭相接触，将Ｄ－泛酸吸附于活性炭上，用一个亲水性有机溶剂洗脱Ｄ－泛酸，用一个含钙的碱性试剂中和洗脱液，沉淀Ｄ－泛酸钙，收集Ｄ－泛酸钙。
生产泛酸方法

[发明专利]新型结晶性泛酸钙-CN200580013849.1无效
发明人：高桥宪和;野崎智子 -专利权人：第一精密化学株式会社
申请日： 2005-04-27 - 公布日： 2007-04-18 - 主分类号： C07C231/22 文献下载
摘要：一种新型结晶性泛酸钙，该泛酸钙具有优异的流动性和非吸湿性，可以通过包括下述步骤的方法得到：(1)将结晶性泛酸钙和无定形状泛酸钙进行混合以制备均匀混合物的步骤；(2)使在上述步骤(1)中得到的均匀混合物吸湿以制备结晶性泛酸钙的步骤；以及(3)使用在上述步骤(2)中得到的结晶性泛酸钙并重复上述步骤(1)和(2)的步骤，并且所述结晶性泛酸钙在粉末X射线衍射图中显示出在衍射角(2θ)16°的衍射强度I^16.0对在衍射角
新型结晶泛酸

[实用新型]泛酸钙生产系统-CN202022996392.5有效
发明人：林涛;陈彦 -专利权人：广安摩珈生物科技有限公司
申请日： 2020-12-14 - 公布日： 2021-10-08 - 主分类号： C07C231/10 文献下载
摘要：本实用新型涉及泛酸钙生产系统，该泛酸钙生产系统包括：第一反应罐、吸附罐和纳滤装置，其中，第一反应罐用于获取泛酸钙粗品溶液；吸附罐，与第一反应罐连通，且吸附罐内设置有吸附剂，用于将泛酸钙粗品溶液进行预处理；及纳滤装置，与吸附罐连通，包括至少一个纳滤膜，用于将经预处理后的泛酸钙粗品溶液进行纳滤处理。该泛酸钙生产系统结构简单，操作简便，生产安全性较高，且整个系统能够实现连续化自动生产，具有较高的工业应用价值。
泛酸生产系统

[发明专利]一种由D-泛酸钙母液制备D-泛酸钠的方法-CN202011035014.9在审
发明人：周多祥;段小瑞;宋以航;徐帝;汪洪湖 -专利权人：安徽泰格生物科技有限公司
申请日： 2020-09-27 - 公布日： 2021-02-05 - 主分类号： C07C231/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种由D‑泛酸钙母液制备D‑泛酸钠的方法。所述方法包括将D‑泛酸钙母液回流浓缩，加水搅拌，加入碳酸钠，经反应后过滤，在滤液中加入稀硫酸调节pH后加活性炭过滤，将滤液浓缩后加入甲醇，降温结晶，过滤，干燥，得到D‑泛酸钠。本发明利用了D‑泛酸钙的结晶母液中还残留10％‑20％的D‑泛酸钙来制备D‑泛酸钠。反应中所用的溶剂价格低廉，利用需要回收处理的母液作为原料制备新的产品在成本上有巨大的优势，且反应环境友好，安全性高，反应时间短，溶剂可回收，步骤简单，得到的D‑泛酸钠产品纯度高。
一种泛酸母液制备方法

[发明专利]一种D-泛酸钙的绿色合成方法-CN201810030285.1在审
发明人：潘敬坤;丁宝 -专利权人：重庆市碚圣医药科技股份有限公司
申请日： 2018-01-12 - 公布日： 2018-06-08 - 主分类号： C07C235/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种D‑泛酸钙的绿色合成方法。本发明提供的一种D‑泛酸钙的绿色合成方法包括步骤：将β‑丙氨酸加入到甲醇中，然后加入钙源，升温搅拌反应，过滤，收集滤液；将滤液降温，然后加入D‑泛酸内酯，搅拌反应，加入晶种，继续搅拌反应；反应结束加入水‑15—‑20℃继续析晶，然后过滤、洗涤，分别收集滤饼及滤液，滤饼经干燥，滤液经酸水解，回收DL‑泛酸内酯。本发明为泛酸钙制备得到D‑泛酸钙，工艺路线操作简单，反应条件温和，安全，环保，原料价廉易得，工业适应性强，废弃物少，所有原料均能回收利用，达到了清洁生产的目的。
泛酸钙绿色合成泛酸内酯搅拌反应滤饼过滤工业适应性反应条件工艺路线回收利用升温搅拌丙氨酸酸水解钙源甲醇晶种析晶制备废弃物洗涤回收环保安全

[发明专利]D-泛酸钙母液的回收方法-CN201810291698.5在审
发明人：马铭泽;马云峰 -专利权人：安徽省恒锐新技术开发有限责任公司
申请日： 2018-03-30 - 公布日： 2018-08-24 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及化工生产技术领域，具体涉及一种D‑泛酸钙母液的回收方法；将水蒸汽和D‑泛酸钙母液分别通入超重力旋转床中，经常压气提处理后，甲醇气体和残留液得到分离，之后甲醇气体经冷凝回流得到甲醇，残留液补水溶解得到D‑泛酸钙水溶液，再对D‑泛酸钙水溶液依次进行脱色和喷雾干燥处理，得到D‑泛酸钙；本发明提供的回收方法简单、使用效果明显，产品中的甲醇可降至0.1％以下，液体在旋转床停留时间短，D‑泛酸钙不变性，提高产品质量和产量
泛酸钙甲醇母液泛酸钙水溶液甲醇气体残留液回收冷冻盐水循环系统重力旋转床脱色常压操作化工生产降低设备冷凝回流喷雾干燥不变性水蒸汽旋转床补水压气回收率能耗溶解停留投资

[发明专利]一种调节D-泛酸钙松密度和粒度的方法-CN201810596976.8有效
发明人：张立彪;武运良;李斌水;张庆斌;马静 -专利权人：精晶药业股份有限公司
申请日： 2018-06-11 - 公布日： 2020-12-25 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及化工结晶技术领域，具体公开一种调节D‑泛酸钙松密度和粒度的方法。所述方法通过控制料液的pH控制初晶点，从而实现了对D‑泛酸钙松密度的有效调控，同时也解决了D‑泛酸钙产品粒度分布不均匀的问题，制备的D‑泛酸钙结晶产品不仅流动性好，而且产品质量更稳定，可以满足客户对制备不同剂型产品的需求
一种调节泛酸密度粒度方法

[发明专利]D—泛酸钙合成方法-CN200510061236.7无效
发明人：吴天星;骆成才;商志才 -专利权人：浙江大学宁波理工学院
申请日： 2005-10-24 - 公布日： 2006-05-03 - 主分类号： C07C231/20 文献下载
摘要：本发明公开了一种D－泛酸钙的合成方法，其步骤包括用草酸二乙酯－异丁醛－甲醛法合成酮基泛内酯，将酮基泛内酯加氢还原后用碳酸胍作拆分剂拆分出D－泛酸胍和L－泛酸胍，由D－泛酸胍制得的D－泛解酸内酯与β－氨基丙酸和金属钙反应制备出产品D－泛酸钙。本发明方法工艺简单，避免了剧毒化合物氰化钠或氢氰酸的使用，从根本上解决了国内现有氰化钠路线的环保问题；本发明在DL－泛内酯，而不是DL－泛酸钙步骤，进行对映体的拆分，使泛酸钙产品的质量更加稳定；拆分所得的
泛酸合成方法

[实用新型]泛酸钙结晶制备装置-CN201721582677.6有效
发明人：姜正军;康梅;岳玉秀;翟海涛;王少娟;匡宝晓;张新江;席磊刚;郭文志;朱孟豪 -专利权人：山东华辰生物化学有限公司
申请日： 2017-11-23 - 公布日： 2018-07-10 - 主分类号： B01D9/02 文献下载
摘要：本实用新型公开了泛酸钙结晶制备装置，包括泛酸钙结晶制备罐本体，泛酸钙结晶制备罐顶部设有盖体，内部设有搅拌装置，底部设有出料口；其特征在于：所述的盖体四周设有密封装置，盖体顶部设有导流槽，泛酸钙结晶制备罐底部设有升降装置
泛酸钙结晶升降板制备罐升降装置制备装置出料口盖体本实用新型调整升降盖体顶部搅拌装置导流槽伸缩杆出料

[发明专利]一种D-泛酸钙的合成方法-CN202011436288.9有效
发明人：陈春宏;万小攀;刘建军 -专利权人：黄冈美丰化工科技有限公司
申请日： 2020-12-11 - 公布日： 2023-08-29 - 主分类号： C07C51/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种D‑泛酸钙的合成方法，属于有机合成技术领域。方法包括：将DL‑泛酸内脂在碱性条件下水解，水解完成后加酸；再与有机胺盐于混合溶剂A中进行反应，反应完成后降温结晶，固液分离，滤渣在碱性条件下采用萃取剂和水进行萃取，有机相分离萃取剂得到有机胺，水相浓缩后酸化，再减压蒸馏得到L‑泛酸内脂；L‑泛酸内脂与磷酸盐消旋反应得到DL‑泛酸内脂；滤液在碱性条件下进行萃取，水相浓缩后，先加酸再加碱，反应产物蒸干，经纯化得到D‑泛酸内脂，纯化母液分离得到DL‑泛酸内脂；得到的DL‑泛酸内脂再利用；β‑氨基丙酸钙和D‑泛酸内脂在甲醇中进行反应，反应完成后在甲醇中结晶得到D‑泛酸钙。
一种泛酸合成方法

[发明专利]一种D-泛酸钙杂质的检测方法-CN201910394767.X在审
发明人：李素霞;李海松;张亮;孔娟娟;牛聚敏;薛海英 -专利权人：内蒙古精晶生物科技有限公司
申请日： 2019-05-13 - 公布日： 2019-08-02 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于色谱柱技术领域，具体涉及一种D‑泛酸钙杂质的检测方法，杂质包括β‑丙氨酸、D‑泛酸内酯和泛解酸钠；检测方法为高效液相色谱法，流动相为磷酸盐缓冲液与乙腈体积比为8.5～9.5∶1的混合溶液。上述杂质是影响D‑泛酸钙成品稳定性的关键杂质，本方法所选用的高效液相色谱法能使D‑泛酸钙色谱峰以及各杂质峰之间均实现很好的分离，并同时准确测定出待测样品中上述各杂质的含量，检测灵敏度高、检测限低，便于在D‑泛酸钙的生产过程对上述杂质进行检测。
泛酸钙检测高效液相色谱法磷酸盐缓冲液成品稳定性检测灵敏度待测样品泛酸内酯关键杂质混合溶液生产过程丙氨酸流动相色谱峰色谱柱体积比杂质峰酸钠乙腈

[发明专利]一种D-泛酸钙的纯化方法-CN202211418584.5在审
发明人：康宁;赵德胜;何琦阳;尹启航;蒋璐璐;党一丁;马莉;彭健根 -专利权人：浙江新和成股份有限公司;黑龙江新和成生物科技有限公司
申请日： 2022-11-14 - 公布日： 2023-04-07 - 主分类号： C07C231/24 文献下载
摘要：本发明涉及一种D‑泛酸钙的纯化方法。其以D‑泛酸钙粗品的水溶液作为原料，以大孔吸附树脂为固定相，以水为流动相，采用顺序式模拟移动床进行分离，所述大孔吸附树脂为不含官能团的苯乙烯‑二乙烯基苯共聚物，其粒径为250～400μm且均一系数为1.2以下，均一系数为D90与D40的比值，所述D‑泛酸钙粗品的水溶液的质量浓度为380～420g/Kg。采用本发明的纯化方法，可以有效地将D‑泛酸钙与C8同系物和C10同系物杂质分离开来，纯化后D‑泛酸钙的纯度为99％以上，且分离方法自动化程度高，适合工业化生产。
一种泛酸纯化方法

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