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- [发明专利]一种烟酸酯水合物及其制备方法-CN201911318445.3在审
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朱新法;虞春晓
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宁波耆健医药科技有限公司
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2019-12-19
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2020-05-12
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C07D213/80
- 本发明属于化合物技术领域，具体涉及一种（S）‑1‑（（4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基）氨基）‑3‑（4‑氰基苯氧基）‑2‑甲基‑1‑氧代丙‑2‑基烟酸酯水合物及其制备方法，该制备方法包括以下步骤：（1）重复数次，将（S）‑1‑（（4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基）氨基）‑3‑（4‑氰基苯氧基）‑2‑甲基‑1‑氧代丙‑2‑基烟酸酯和纯化水混合，在常温下搅拌15‑20h后，抽滤至干并收集滤饼；（2）将步骤（1）中收集的滤饼于30‑50℃下烘干，得（S）‑1‑（（4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基）氨基）‑3‑（4‑氰基苯氧基）‑2‑甲基‑1‑氧代丙‑2‑基烟酸酯水合物，本发明的制备方法工艺简单，节省原料。
- 一种烟酸水合物及其制备方法
- [发明专利]一种烟酸酯的合成方法-CN201911320125.1在审
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朱新法;虞春晓
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宁波耆健医药科技有限公司
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2019-12-19
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2020-04-10
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C07D213/80
- 本发明属于化合物制备技术领域，具体涉及一种（S）‑1‑（（4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基）氨基）‑3‑（4‑氰基苯氧基）‑2‑甲基‑1‑氧代丙‑2‑基烟酸酯及其合成方法，包括以下步骤：（1）向反应釜加入（R）‑3‑溴‑2‑羟基‑2‑甲基丙酸、N,N‑二甲基甲酰胺、四氢呋喃，搅拌均匀后依次滴加二氯亚砜、N,N‑二异丙基乙胺、4–氰基‑3‑三氟甲基苯胺和四氢呋喃混合溶液，在50‑60℃下反应至4–氰基‑3‑三氟甲基苯胺的质量浓度/（R）‑N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑3‑溴‑2‑羟基‑2‑甲基丙酰胺的质量浓度≤12‑18%，再加入水和甲苯，分层后，收集有机相，浓缩、结晶得（R）‑N‑[4‑氰基‑3‑（三氟甲基）苯基]‑3‑溴‑2‑羟基‑2‑甲基丙酰胺，本发明合成方法简单，制备成本低。
- 一种烟酸合成方法
- [发明专利]一种2,4-二甲基-5-氨基吡啶的合成方法-CN202211233632.3在审
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蔡启军;柴博;石博;柴斌
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山西永津集团有限公司
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2022-10-10
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2023-01-24
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C07D213/73
- 本发明公开了一种2,4‑二甲基‑5‑氨基吡啶的合成方法，特点是包括以下步骤：(1)将乙酰丙酮和氰基乙酰胺反应得到3‑氰基‑4,6‑二甲基‑2‑羟基吡啶；(2)将3‑氰基‑4,6‑二甲基‑2‑羟基吡啶和氯代试剂反应得到2‑氯‑3‑氰基‑4,6‑二甲基吡啶；(3)将2‑氯‑3‑氰基‑4,6‑二甲基吡啶和还原试剂反应得到4,6‑二甲基‑3‑氰基吡啶；(4)将4,6‑二甲基‑3‑氰基吡啶和硫酸反应得到4,6‑二甲基‑3‑甲酰胺吡啶；(5)将4,6‑二甲基‑3‑甲酰胺吡啶和次溴酸钠或次氯酸钠发生霍夫曼降解反应得到产品，优点是原料易得且价格低廉，反应条件温和，安全，有效提高工艺产率，且适合工业化规模生产。
- 一种甲基氨基吡啶合成方法
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