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[发明专利]一种正丁基磷酸单双酯的合成方法-CN200910155065.2有效
发明人：王伟松;王新荣;金一丰;李福强;曾红舟;张月江 -专利权人：浙江皇马科技股份有限公司
申请日： 2009-12-15 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C07F9/11 文献下载
摘要：本发明公开了一种正丁基磷酸单双酯的合成方法，它以正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、亚磷酸为原料，步骤为：将正丁醇加入反应器中，通入氮气，第一次加入亚磷酸；加入多聚磷酸、五氧化二磷；第二次加入亚磷酸，于40-65℃保温搅拌0.5-8.0小时；、升温到65-85℃，保温2.0-16.0小时后，冷却，过滤，得到正丁基磷酸单双酯。所述正丁醇、五氧化二磷、多聚磷酸、第一次加入的亚磷酸、第二次加入的亚磷酸的质量比为：1∶0.55-0.77∶0.01-0.05∶0.001-0.02∶0.001-0.02。
一种丁基磷酸单双酯合成方法

[发明专利]一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法-CN201110203921.4无效
发明人：刘石磊 -专利权人：彩虹集团公司
申请日： 2011-07-20 - 公布日： 2011-12-28 - 主分类号： H01M4/62 文献下载
摘要：本发明公开了一种锂离子电池正极材料磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒：按照P∶Fe∶Li＝1∶1∶3的摩尔比称取磷酸盐、铁盐、锂盐，采用共沉淀法，制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒；2)烘干和碳包覆：将步骤1)制备的磷酸铁锂一次颗粒烘干后加入石墨烯粉末，球磨得二次颗粒；3)磷酸铁锂前驱体烧结：将步骤2)球磨所得二次颗粒焙烧得到锂离子电池正极材料磷酸铁锂。本发明中加入石墨烯进行碳包覆，能够大大提高磷酸铁锂材料的电导率，易于电子在材料颗粒表面的进出；在材料表面形成极薄的包覆层，大大提高材料堆积密度，使磷酸铁锂颗粒能够更有序的堆积，大大提高Li+和电子的进出能力
一种锂离子电池正极材料磷酸制备方法

[发明专利]一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法-CN201810156511.0在审
发明人：赵青海 -专利权人：赵青海
申请日： 2018-02-24 - 公布日： 2018-08-28 - 主分类号： C07F9/30 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，包括如下步骤：步骤一、原料准备；步骤二、原料加入；步骤三、真空置换；步骤四、反应；步骤五、蒸出甲基二氯化磷和步骤六、蒸出酸水。本发明涉及甲基次磷酸合成技术领域，该甲基次磷酸及甲基次磷酸盐的合成制备方法，采用甲烷或氯甲烷、金属锡、金属铝、金属钠、金属锂及其合金作用下，与黄璘或三氯化磷、水、有机溶剂合成甲基次磷酸，生产周期短，产率高
甲基次磷酸合成次磷酸盐制备生产周期产品收得率高纯度产品产品品质合成技术合成甲基合金作用三氯化磷易燃易爆有机溶剂原料准备真空置换次磷酸对设备金属铝金属钠金属锡金属锂氯化磷氯甲烷甲烷产率酸水避开

[发明专利]一种有机改性羟基锡酸锌-次磷酸盐阻燃剂及其制备方法-CN202210177097.8有效
发明人：羊龙;彭雄厚;王剑桥;汤召华;侯文 -专利权人：四川金核高分子材料有限公司
申请日： 2022-02-25 - 公布日： 2023-06-09 - 主分类号： C08K3/22 文献下载
摘要：本发明公开了一种有机改性羟基锡酸锌‑次磷酸盐阻燃剂及其制备方法，该有机改性羟基锡酸锌‑次磷酸盐阻燃剂是以羟基锡酸锌为核、次磷酸盐为壳、聚合物树脂为表面改性包覆层构成的具有核壳结构的颗粒，所述的聚合物树脂为三聚氰胺甲醛树脂或脲醛树脂；所述的次磷酸盐为次磷酸铁或次磷酸铝中的一种或两种；该阻燃剂不仅具有协同增效作用，对PVC树脂的抑烟阻燃效果显著增强，而且对PVC树脂的相容性也得到显著提高，对PVC塑料的力学性能影响小，适合在PVC塑料的阻燃抑烟处理中大量应用
一种有机改性羟基锡酸锌磷酸盐阻燃及其制备方法

[发明专利]亚磷酸钙的回收利用-CN201310175865.7无效
发明人：张志祥;吴杰 -专利权人：湖北吉星化工集团有限责任公司
申请日： 2013-05-14 - 公布日： 2013-08-28 - 主分类号： C01B25/163 文献下载
摘要：本发明涉及一种从次磷酸钠废渣中提取亚磷酸的工艺，具体采用阳离子交换法，经减压蒸馏结晶得到高纯度的亚磷酸成品，工艺步骤是从次磷酸钠生产车间的板框压滤机中提取亚磷酸钙固体与纯碱反应后，析出并纯化得到亚磷酸钠溶液，亚磷酸钠溶液经D001树脂进行阳离子交换后经减压蒸发结晶得到高纯度的亚磷酸成品，其工艺具有工艺简单、能耗少，产品纯度高，同时不带来二次污染。
磷酸钙回收利用

[发明专利]一种甲基次磷酸单烷基酯的合成方法-CN201810763183.0在审
发明人：李舟;何路涛;王长江;彭舟 -专利权人：四川福思达生物技术开发有限责任公司
申请日： 2018-07-12 - 公布日： 2018-11-06 - 主分类号： C07F9/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种甲基次磷酸单烷基酯的合成方法，属于有机合成技术领域。针对现有技术中MDP合成收率低，反应条件苛刻等问题，本发明所述方法通过合成甲基次磷酸来生成甲基次磷酸单烷酯,避开了MDP的合成。本发明采用了常见的试剂，先进行甲基化，然后再进行酯化生成了甲基次磷酸单烷酯。整个生成过程控制点少，不会出现MDP合成过程中收率低等技术难题，开创了一种全新的甲基次磷酸单烷基酯的合成路线，更容易实现工业化生产。
甲基次磷酸单烷基酯合成单烷收率有机合成技术控制点反应条件合成过程合成甲基合成路线技术难题酯化生成次磷酸甲基化避开

[发明专利]一种双极膜电渗析用于次磷酸钠脱碱的工艺-CN201811564343.5在审
发明人：叶志松;韦建东 -专利权人：常熟新特化工有限公司
申请日： 2018-12-20 - 公布日： 2019-04-16 - 主分类号： C01B25/165 文献下载
摘要：本发明公开了一种双极膜电渗析用于次磷酸钠脱碱的工艺，采用双极膜电渗析装置对次磷酸钠水溶液进行脱碱反应，所述次磷酸钠水溶液通过盐室，控制通入流量为800~2000kg/h，产生的氢氧化钠水溶液经碱槽移走，脱碱后的次磷酸钠水溶液送入收集槽中；双极膜电渗析装置中的电流控制在50~150A，电压为100~200V。本发明能够避免次磷酸的使用，由此避免产生大量含盐废水。
次磷酸钠脱碱双极膜电渗析装置双极膜电渗析氢氧化钠水溶液电流控制含盐废水脱碱反应次磷酸收集槽碱槽盐室移走送入

[发明专利]一种磷酸铁锂正极材料及磷酸铁锂二次电池-CN201510679080.2有效
发明人：陈湘彪;杨和山 -专利权人：东莞市致格电池科技有限公司
申请日： 2015-10-20 - 公布日： 2018-09-18 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种磷酸铁锂正极材料及磷酸铁锂二次电池，所述磷酸铁锂正极材料包括如下重量份的原料：磷酸铁锂70‑92份、分散导电剂0‑8份、集中导电剂0‑8份、协同导电剂0‑20份所述磷酸铁锂二次电池的正极采用上述所述的磷酸铁锂正极材料制得。本发明的磷酸铁锂正极材料通过采用分散导电剂、集中导电剂和协同导电剂多维复配使用，构建完整的导电网络和粘接网络，可以使得磷酸铁锂二次电池在大功率放电时内阻基本不增长或增长幅度小，提升磷酸铁锂二次电池的功率和循环寿命本发明的磷酸铁锂二次电池在大功率放电时内阻基本不增长或增长幅度小，功率高，循环寿命长。
一种磷酸正极材料二次电池

[发明专利]一种单三氟丙基次膦酸铝阻燃剂的制备方法及应用-CN201910624683.0有效
发明人：窦伟;袁嘉悦;周玉来;刘伟生;张国林 -专利权人：兰州大学
申请日： 2019-07-11 - 公布日： 2020-11-17 - 主分类号： C07F9/28 文献下载
摘要：本发明涉及新型阻燃剂成分领域，具体为一种单三氟丙基次膦酸铝阻燃剂的制备方法及应用，单三氟丙基次膦酸铝的结构式如式(I)所示，本发明基于含氟烯烃与次磷酸钠在一定压力下，得到烷基取代次磷酸钠；利用萃取剂在一定pH值下进行萃取，可选择性的将单取代烷基次磷酸钠盐。在此基础上得到的单三氟丙基次磷酸铝，可以与二乙基次磷酸铝共用，即可达到较高的阻燃效率，腐蚀性大大降低。
一种单三氟丙基次膦酸铝阻燃制备方法应用

[发明专利]一种区分磷的不同价态含氧酸盐亚磷酸钠及次磷酸钠的方法-CN202011077261.5在审
发明人：胡刚;周彦珂;陈卓 -专利权人：安徽大学
申请日： 2020-10-10 - 公布日： 2021-03-26 - 主分类号： G01N27/416 文献下载
摘要：一种区分磷的不同价态含氧酸盐亚磷酸钠及次磷酸钠的方法，其特征在于：应用“H2SO4‑KIO3)2‑丙二酸‑H2O2”化学振荡体系作为区分溶液，根据亚磷酸钠及次磷酸钠对该体系振荡的影响不同，从而实现亚磷酸钠及次磷酸钠的区分。本发明所涉及的区分方法所提供的电位振荡图谱具有直观性，可以方便快捷地区分出亚磷酸钠及次磷酸钠，而且设备简单、准确度高、易于操作和观察。
一种区分同价含氧酸磷酸钠方法

[发明专利]一次还原整形二次液相包覆法制备单晶高压实磷酸铁锂-CN202111490724.5在审
发明人：程冲 -专利权人：程冲
申请日： 2021-12-08 - 公布日： 2022-02-15 - 主分类号： H01M4/58 文献下载
摘要：本发明提供了一次还原整形二次液相包覆法制备单晶高压实磷酸铁锂，通过使用锂源、铁源、磷源、少量碳源在液相体系下经过一次粗磨、一次细磨、一次喷雾、一次烧结得到磷酸铁锂前驱体，然后将得到的磷酸铁锂前驱体再次与碳源在液相体系下经过二次粗磨、二次细磨、二次喷雾、二次烧结得到最终的磷酸铁锂/碳复合材料。由于经过两次粗磨以及两次细磨，对原材料以及前驱体均达到一定整形的目的，所制备的磷酸铁锂/碳复合材料碳包覆质量高、一次颗粒大小均匀、表面光滑，同时表现出较好的加工性能、电化学性能以及更高的压实密度。
一次还原整形二次液相包覆法制备单晶高压磷酸

[发明专利]一种分离以及提纯废水中的硫酸铵和磷酸二氢铵的方法-CN202210366437.1在审
发明人：刘翔;吴燕鹏 -专利权人：广州市迈源科技有限公司
申请日： 2022-04-08 - 公布日： 2022-07-08 - 主分类号： C02F1/04 文献下载
摘要：本发明涉及一种分离及提纯废水中硫酸铵和磷酸二氢铵的方法，包括以下步骤：加热废水至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体或磷酸二氢铵晶体，并得到第一次蒸发结晶母液；将第一次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第一次冷却母液；将第一次冷却母液加热至蒸发温度进行蒸发结晶，析出无水硫酸铵晶体，并得到第二次蒸发结晶母液；将第二次蒸发结晶母液立即冷却至冷却温度，析出硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，并得到第二次冷却母液；用一定量的饱和磷酸二氢溶液水洗第一次冷却和第二次冷却析出的硫酸铵和磷酸二氢铵混合晶体，得到磷酸二氢铵晶体和重结晶母液。
一种分离以及提纯废水中的硫酸铵磷酸二氢铵方法

[发明专利]一种聚烷基次膦酸盐的制备方法-CN201410426123.1在审
发明人：钱立军;王靖宇 -专利权人：北京工商大学
申请日： 2014-08-26 - 公布日： 2015-01-28 - 主分类号： C08F130/02 文献下载
摘要：本发明属于利用化学合成方法制备聚合型阻燃剂的技术领域，具体涉及一种聚合大分子磷系阻燃剂聚烷基次磷酸盐的制备方法，包括两个步骤：一，采用二烯烃、与次磷酸或碱金属次磷酸盐为原料，在酸醇溶剂中，通过加入自由基引发剂，引发自由基反应聚合生成聚烷基次磷酸或碱金属聚烷基次磷酸盐；二，向第一步获得的反应产物中加入金属盐溶液或者氢氧化物进行成盐反应，制得聚烷基次磷酸盐。采用本发明提供的方法制备聚烷基次膦酸盐时，可在常压或2个大气压以内实现加成反应，所生成产物并非传统的低分子烷基次膦酸盐，而是聚合物分子，热稳定性好，初始分解温度超过400℃，实际可达到450℃。
一种烷基次膦酸盐制备方法

[发明专利]磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法-CN201110309888.3有效
发明人：缪昌文;杨冲;刘加平;冉千平;丁蓓;周栋梁 -专利权人：江苏博特新材料有限公司;江苏苏博特新材料股份有限公司;江苏省建筑科学研究院有限公司
申请日： 2011-10-13 - 公布日： 2012-04-11 - 主分类号： C08F220/28 文献下载
摘要：本发明涉及磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法，不仅成本较低，而且可有效提高聚丙烯酸酯乳液的阻燃性能。所述磷酸酯改性丙烯酸酯乳液的制备方法为：(1)一次聚合：将10-20份甲基丙烯酸甲酯、2-3份甲基丙烯酸、1-2份丙烯腈和10-15份苯乙烯预乳化后进行一次乳液聚合，调整pH值后得到一次聚合乳液；(2)二次聚合：将30-45份甲基丙烯酸羟酯类物质预乳化后，和5-10份磷酸酯单体一起加入一次聚合乳液中，进行二次乳液聚合，得到核壳结构的磷酸酯改性丙烯酸酯乳液，所述磷酸酯单体为三氯乙基磷酸酯、三氯丙基磷酸酯或磷酸正乙酯，所得磷酸酯改性丙烯酸酯乳液中聚合物的分子量为2000-3000，粒径为0.2-0.6微米。
磷酸酯改性丙烯酸酯乳液制备方法

[发明专利]一种磷酸一铵的生产方法-CN96115617.1无效
发明人：王庆贵;胡书山;陈孝利;施前程 -专利权人：肥城市磷铵厂
申请日： 1996-01-08 - 公布日： 2001-04-11 - 主分类号： C05B11/00 文献下载
摘要：本发明是对“二次物湿法磷酸、料浆浓缩法”生产磷酸一铵工艺进行改造，利用硫酸与磷矿浆萃取的一次磷酸，二次分解磷矿，增产磷酸，增加料浆中磷酸盐颗粒，增强对浓缩加热器结垢的冲刷，解决了加热器结垢堵塞现象，降低了硝酸的消耗量（生产一吨磷酸一铵节约工业浓硫酸０．１５～０．２５吨）和产品成本，增加了产品中的微量元素，改良了土壤，而不增加设备投资。
一种磷酸生产方法