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[发明专利]响应曲面法优化离子色谱测定烟叶中阴离子的梯度洗脱条件的方法-CN201110089049.5有效
发明人：王娜妮;朱岩;王瑞琪 -专利权人：浙江大学
申请日： 2011-04-11 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： G01N30/34 文献下载
摘要：本发明涉及一种色谱分离条件的优化方法，特别是涉及利用响应曲面法优化离子色谱测定烟叶中阴离子的梯度洗脱条件的方法。本发明是一种响应曲面法优化离子色谱测定烟叶中阴离子的梯度洗脱条件的方法，只通过27组实验即可对梯度淋洗条件进行优化，缩短了分析时间，提高了分析效率本发明只通过少量实验，就可合理有效地优化梯度优化条件，简便快速，本发明可以适用于一系列液相色谱梯度洗脱条件优化的问题，具有很高的实用价值。
响应曲面优化离子色谱测定烟叶阴离子梯度洗脱条件方法

[发明专利]梯度法纯化大豆磷脂酰胆碱的方法-CN201911366732.1在审
发明人：卫耿虎;王多平;杨宇;史加桂;夏晓霞 -专利权人：江苏汉斯通药业有限公司
申请日： 2019-12-26 - 公布日： 2020-04-21 - 主分类号： C07F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种梯度法纯化大豆磷脂酰胆碱的方法，包括如下步骤：（1）配置待洗脱溶液；（2）程序梯度洗脱；（3）TLC检测含有大豆磷脂酰胆碱的洗脱液；（4）提纯。本发明梯度法纯化大豆磷脂酰胆碱的方法，以市售纯度为90%的大豆磷脂酰胆碱为原料，以正己烷/异丙醇为流动相，以硅胶层析柱为固定相层析柱，采用梯度洗脱，通过逐步改变流动相中记性溶剂异丙醇的比例，实现对大豆磷脂酰胆碱的有效分离提纯
梯度纯化大豆磷脂胆碱方法

[发明专利]一种柱层析法纯化天然藻蓝胆素的工艺-CN202310755965.0在审
发明人：秦松;李文军;王静;王琪;卢宪文;葛保胜 -专利权人：中国科学院烟台海岸带研究所
申请日： 2023-06-26 - 公布日： 2023-09-22 - 主分类号： C07D207/44 文献下载
摘要：本发明涉及一种柱层析法纯化天然藻蓝胆素的工艺。步骤包括：装柱、压柱、上样、封柱以及梯度洗脱，得到纯化天然藻蓝胆素。其中梯度洗脱为：依次按顺序进行梯度洗脱，其中DCM:MeOH的体积比为15:1；13:1；10:1；8:1；5:1；3:1；1:1，每个梯度洗脱体积视层析柱洗脱效果进行增加柱体积，得到纯化天然藻蓝胆素。
一种层析纯化天然藻蓝胆素工艺

[发明专利]精确测定血管紧张素转化酶体外抑制活性的方法-CN201110121600.X无效
发明人：徐鑫;刘国艳;蔡丽丽;何佳易;王之颖;魏晓蕊 -专利权人：扬州大学
申请日： 2011-05-12 - 公布日： 2011-12-21 - 主分类号： G01N30/14 文献下载
摘要：针对紫外可见分光光度法和二元梯度洗脱高效液相色谱法在分析精准度上的不足，提出一种采用等梯度洗脱高效液相色谱法，扣除抑制剂本身的背景后，建立一种分析时间短、成本低、结果精确的血管紧张素转化酶体外抑制活性测定方法本发明操作过程简单、方便，对比紫外可见分光光度法测定结果的准确性提高20～50%，对比二元梯度洗脱高效液相色谱法测定结果的准确性提高2～20%。
精确测定血管紧张转化体外抑制活性方法

[发明专利]华佗再造丸中士的宁的限量检测方法-CN202011381182.3在审
发明人：伏宝香;彭中芳;锶景希 -专利权人：广州白云山奇星药业有限公司
申请日： 2020-11-30 - 公布日： 2021-04-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：该方法采用高效液相色谱法进行检测；其中，所述高效液相色谱法的色谱条件中的洗脱方法采用梯度洗脱；所述高效液相色谱法的流动相为乙腈和体积分数为0.1％的磷酸水溶液；其中，所述磷酸水溶液中加入三乙胺调节pH至6.5；所述乙腈和磷酸水溶液进行梯度洗脱的初始体积比为15：85。
华佗再造中士限量检测方法

[发明专利]树脂法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品-CN201410319885.1在审
发明人：张观福 -专利权人：贵州信邦制药股份有限公司
申请日： 2014-07-07 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： A61K36/638 文献下载
摘要：本发明公开了树脂法提取贞芪组合物中有效成分的方法及其产品，黄酮类成分的提取方法包括：按配比称取黄芪和女贞子，加入乙醇回流提取，滤过，滤液回收乙醇至无醇味，加水溶解；溶解后的溶液上聚酰胺柱，先用蒸馏水洗脱，再用乙醇梯度洗脱至无黄酮反应；收集乙醇洗脱液，回收乙醇，浓缩至干，即得黄酮类成分提取物；蒸馏水洗脱液浓缩后再上大孔吸附树脂，先用蒸馏水洗脱至无色，再用60％～95％乙醇梯度洗脱；收集乙醇洗脱液，回收乙醇采用本发明的树脂法对女贞子和黄芪中的黄酮类、皂苷类成分进行提取，提取率高，有效成分的纯度也较高。
树脂提取组合有效成分方法及其产品

[发明专利]一种盐酸高血糖素的纯化方法-CN201310717379.3有效
发明人：赵忠卫;潘俊锋;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2018-04-06 - 主分类号： C07K14/605 文献下载
摘要：具体而言，所述方法包括以体积比30%—60%的醋酸和5%—20%的乙腈水溶液溶解粗肽，得到粗肽溶液；将所得粗肽溶液采用色谱法梯度洗脱纯化，以体积比0.1%—0.4%的硫酸和体积比0.1%—0.4%高氯酸的水溶液用氨水调pH值2.5—3.5后的溶液为A相，乙腈为B相，梯度B%20%—45%洗脱；盐析；在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上采用色谱法将盐析后的样品转盐和脱盐，以体积比为0.1‑0.8%的醋酸铵水溶液为A相，乙腈为B相，梯度B%3%—10%梯度冲洗15‑30分钟后，再用盐酸水溶液‑乙腈体系转盐洗脱。
一种盐酸血糖纯化方法

[发明专利]一种含有同分异构体胆汁酸代谢组分分离方法-CN202010044507.2有效
发明人：唐惠儒;王玉兰;陈子亮;喻门 -专利权人：博莱克科技（武汉）有限公司
申请日： 2020-01-16 - 公布日： 2021-04-02 - 主分类号： G01N30/89 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有同分异构体胆汁酸代谢组分分离方法，其特征在于，采用反向高效液相色谱梯度洗脱法，其流动相系统为：A、超纯水，B、乙腈；在T‑α‑MCA峰至GUDCA峰之间，流动相中B相体积比例逐渐增加本发明采用反向高效液相色谱梯度洗脱法分离胆汁酸代谢组分分离方法，是通过制定梯度洗脱方案，实现了在短时间内分离胆汁酸代谢组分，使得其中的含有的8对同分异构体，皆能有效分离，分离度达到定量测试标准的要求，甚至包括现有技术不能分离的同分异构体
一种含有同分异构胆汁代谢组分分离方法

[发明专利]一种布舍瑞林的纯化方法-CN201310717255.5有效
发明人：赵忠卫;刘建;马亚平;袁建成 -专利权人：深圳翰宇药业股份有限公司
申请日： 2013-12-20 - 公布日： 2018-02-27 - 主分类号： C07K7/23 文献下载
摘要：具体而言，所述方法包括以体积比5%—30%的甲醇水溶液溶解粗肽；将粗肽溶液进行梯度洗脱纯化，以体积比0.1%—0.4%的硫酸和体积比0.1%—0.4%高氯酸的水溶液用三乙胺调pH值5.5—6.5后的溶液为A相，乙腈为B相，梯度B%10%—40%洗脱；在十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上采用色谱法将梯度洗脱后的样品转盐和脱盐，以0.1‑0.6%（w/v）醋酸铵水溶液为A相，乙腈为B相，梯度B%为3%—10%的梯度或等度冲洗15‑30分钟后，然后用醋酸水溶液乙腈体系洗脱。
一种布舍瑞林纯化方法

[发明专利]一种测定度骨化醇及其所含杂质的检测方法-CN201611078612.8有效
发明人：王杨;马国敏;张莹;杨芳;刘倩;米靖宇;徐建国 -专利权人：无锡福祈制药有限公司
申请日： 2016-11-29 - 公布日： 2018-08-14 - 主分类号： G01N30/34 文献下载
摘要：本发明提供了一种测定度骨化醇及其所含杂质的检测方法，检测方法采用高效液相色谱检测法，检测方法的色谱条件为：色谱柱：以球状蛋白用亲水硅胶或者十八烷基硅烷键合硅胶为固定相；流动相：酸溶液与有机溶剂组成的混合溶液；流速：1.5～2.0mL/min；检测波长：210nm；柱温：室温；进样量：5～10uL；样品浓度：3～5mg/mL；混合溶液中的酸溶液与有机溶剂的体积比随着高效液相色谱法的洗脱进度梯度减低。在本发明中，在高效液相色谱检测法的梯度洗脱过程中，流动相中的酸溶液与有机溶剂的体积比随着高效液相色谱法的洗脱进度梯度减低，实现了同时对度骨化醇及其所含的三种杂质的分离和检测，提高了分离和检测的效率，并降低了检测时间和主峰的相对保留时间
检测骨化酸溶液高效液相色谱检测法高效液相色谱法分离和检测有机溶剂流动相体积比洗脱十八烷基硅烷键合硅胶梯度洗脱过程有机溶剂组成混合溶液中混合溶液球状蛋白色谱条件进度固定相进样量色谱柱波长硅胶亲水柱温主峰保留

[发明专利]一种基于超高效液相色谱法检测微藻中炔雌醇的方法-CN202310239413.4在审
发明人：王振;吴小敏;王裕文;刘晓娟 -专利权人：汕头大学
申请日： 2023-03-13 - 公布日： 2023-06-23 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明属于雌激素检测领域，具体公开了一种基于超高效液相色谱法检测微藻中炔雌醇的方法。该方法采用超高效液相色谱法梯度洗脱程序进行检测；其中：梯度洗脱程序为：0‑2.5min时使用10％的甲醇，2.5‑5min时使甲醇比例上升到40％，5‑7.5min持续使用40％甲醇，7.5‑8min使甲醇比例上升到本发明采用超高液相色谱法对微藻中的炔雌醇进行检测，通过设置特定的梯度洗脱程序，以高效检测并定量微藻中的炔雌醇及其产物；并根据比对炔雌醇标准品溶液，空白的色谱图中的峰，从而预测炔雌醇可能的降解产物。
一种基于高效色谱检测微藻中炔雌醇方法

[发明专利]一种基于梯度洗脱的离子交换色谱连续分离富集硼同位素的方法-CN201710476148.6有效
发明人：黄焜;刘会洲 -专利权人：中国科学院过程工程研究所
申请日： 2017-06-21 - 公布日： 2021-03-09 - 主分类号： B01D59/50 文献下载
摘要：本发明公开了一种基于梯度洗脱的离子交换色谱连续分离富集硼同位素的方法，包括如下步骤：(1)进料：将硼酸水溶液泵入到离子交换色谱的色谱柱内，所述色谱柱装载在模拟移动床上，对所述色谱柱进行进料吸附；(2)梯度洗脱：将洗脱液泵入到所述色谱柱内，对所述色谱柱进行梯度洗脱；(3)收集：从所述色谱柱下端出口收集10B酸溶液，蒸发浓缩得到10B酸固体产品；其中，步骤(2)所述的梯度洗脱的洗脱液采用浓度为0‑1mol/L连续变化的强酸水溶液。本发明在模拟移动床装置上采用浓度连续变化的强酸水溶液为洗脱液，实现了硼同位素的强化分离，增强了离子交换色谱法的分离能力，增大了分离流量，缩短了分离周期，提高了10
一种基于梯度洗脱离子交换色谱连续分离富集同位素方法

[发明专利]高效液相色谱法检测药物中残留有机溶剂的方法-CN201310016004.4无效
发明人：陈礼莉;胡崇林;李雯;蒲友明 -专利权人：成都睿智化学研究有限公司
申请日： 2013-01-16 - 公布日： 2014-07-16 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：本发明公开了高效液相色谱法检测药物中残留有机溶剂的方法；其步骤包括：将经预处理的待测样品进行高效液相色谱法检测，即可；检测使用梯度洗脱，流动相A为截止波长≤210nm缓冲盐，流动相B为乙腈；梯度洗脱的条件：以流动相A与流动相B的体积比（90：10）~（98：2）洗脱5分钟；后以流动相A与流动相B的体积比（20：80）~（10：90）洗脱，或线性洗脱至流动相A与流动相B的体积比（20：80）~（10：90）；洗脱至杂质除去。
高效色谱检测药物残留有机溶剂方法

[发明专利]一种姜厚朴和厚朴的鉴别方法-CN201811572587.8在审
发明人：官永河;李振雨;杨小龙;李国卫;罗宇琴;陈向东 -专利权人：广东一方制药有限公司
申请日： 2018-12-21 - 公布日： 2019-03-15 - 主分类号： G01N30/02 文献下载
摘要：该方法采用UPLC‑MS法进行鉴别，具体包含如下步骤：（1）制备供试品溶液；（2）将供试品溶液注入到UPLC中进行梯度洗脱；（3）对梯度洗脱后的成分进行质谱检测；若梯度洗脱后的成分中含有6‑姜辣素和6‑姜烯酚，则供试品为姜厚朴；若梯度洗脱后的成分中不含有6‑姜辣素和6‑姜烯酚，则供试品为厚朴。
姜厚朴厚朴梯度洗脱鉴别姜辣素供试品制备供试品溶液检测技术领域供试品溶液质谱检测中药材

[发明专利]一种美法仑杂质D的纯化方法-CN202310093079.6在审
发明人：李吉平;邱富强;陈斌;徐阳进;李洋 -专利权人：深圳振强生物技术有限公司
申请日： 2023-01-16 - 公布日： 2023-05-12 - 主分类号： C07C227/40 文献下载
摘要：运用制备型高效液相色谱对样品液进行纯化，条件如下：流速：10mL/min～40mL/min；柱温：10C～30℃；进样量:1～5ml；检测波长：200nm～220nm；色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶；通过调节梯度洗脱中有机相的比例，进行梯度洗脱；取样品溶液，注入制备高效液相色谱仪中，然后按照面积归一法，以样品色谱图中各色谱峰峰面积百分比进行计算。本发明的梯度洗脱中有机相含量对美法仑杂质D的纯化有很大的影响。通过不同的比例组成进行梯度洗脱，可以达到美法仑杂质D与其他杂质的有效分离。
一种美法仑杂质纯化方法

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