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- [发明专利]一种高纯度维格列汀的制备方法-CN201510575426.4在审
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孔杜林;林强
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南京理工大学
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2015-09-10
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2015-11-25
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C07D207/16
- 本发明公开了一种高纯度维格列汀的制备方法,包括如下步骤:中间体(2S)-1-(2-氯乙酰基)-2-吡咯烷甲腈与3-氨基-1-金刚烷醇在一定的反应溶剂中以碘化钾为催化剂,碳酸钾为缚酸剂发生亲核取代反应,后处理得油状物,经溶剂析晶得维格列汀粗品;维格列汀粗品经纯化溶剂精制得精制品。本发明通过采用控制维格列汀粗品的合成方法,取得了较好的技术效果,能显著降低维格列汀粗品中的杂质含量,采用不同于文献的精制工艺,通过异丙醇和2-丁酮除杂,取得了较好的技术效果,能显著降低维格列汀粗品中主要杂质3-氨基-1-金刚烷醇和维格列汀双取代杂质的含量,HPLC和GC检测维格列汀纯度达到99.8%以上,两个杂质均小于0.1%。
- 一种纯度维格列汀制备方法
- [发明专利]制备高纯度利格列汀的方法-CN202011514154.4在审
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陈胜
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山东永丞制药有限公司
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2020-12-21
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2021-03-30
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C07D473/04
- 本发明公开了制备高纯度利格列汀的方法,是以利格列汀粗品(纯度98.76%)为起始原料,此纯度达不到原料药的质量标准,需要通过下述工艺方案获得高纯度的利格列汀:利格列汀粗品加有机溶剂溶解,滴加酸溶液萃取,上述减压蒸干固体在有机溶剂溶解,降温析晶,得到高纯度的目标产物利格列汀固体。通过本发明所述的制备高纯度利格列汀的方法,纯度最高可达99.99%,与现有技术相比,且使用乙酸甲酯、乙腈等溶剂,毒性较小,母液溶剂可回收利用,对环境污染小;而且操作简单易行,便于工业规模化生产。
- 制备纯度利格列汀方法
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