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- [发明专利]一种低杂质利格列汀的合成方法-CN202310639124.3在审
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刘深;丁路遥
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杭州金波医药科技有限公司
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2023-05-31
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2023-09-01
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C07D473/04
- 本发明一种低杂质利格列汀的合成方法，步骤为：1）8‑溴‑7‑(2‑丁炔基)‑3‑甲基黄嘌呤（A）与‑氯甲基‑4‑甲基喹唑啉（B）反应，得到中间体8‑溴‑7‑(2‑丁炔‑1‑基)‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑1‑[(4‑甲基‑2‑喹唑基)甲基]‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮（C）；C与(R)‑3‑氨基哌啶双盐酸盐（H）合成得到利格列汀粗品F1；利格列汀F1精制利格列汀F2。本发明合成方法纯度在99%以上，对后续的成品质量有保证，少用了乙酸等酸性物质，避免产生大量的废水，有利于环保，本发明的合成路线，最终产品的收率高，经过简单的洗涤打浆处理，便可以得到制药可接受的列格列汀原料药，不需要进一步的提纯处理。
- 一种杂质利格列汀合成方法
- [发明专利]一种己酮可可碱及其合成方法和应用-CN202111625395.0在审
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张海立;张赞波;郭振军
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赤峰万泽药业股份有限公司
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2021-12-28
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2022-04-22
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C07D473/04
- 本发明公开了一种己酮可可碱的合成方法：包括步骤一：合成中间体Ⅰ：将6.5～7.5份无水乙醇、2～3份无水碳酸钾、1～2份乙酰乙酸乙酯再加入0.5～1.5份和1,3‑溴氯丙烷进行升温回流反应，将反应产物分离提纯得到中间体Ⅰ；步骤二：合成中间体Ⅱ将0.5～1.5份中间体Ⅰ、0.5～1.0份溴化钠和1～2份40～60％的氢溴酸加入到反应容器中，低温条件下滴加浓硫酸至放热剧烈，升温回流反应，将反应产物分离提纯得到中间体Ⅱ；步骤三:合成己酮可可碱将0.5～1.5份可可碱溶解在2～3份10％～30％的氢氧化钠溶液中，滴加0.5～1.5份中间体Ⅱ与4～5份甲醇的混合溶液，升温回流反应，将反应产物分离提纯得到己酮可可碱。本发明的合成工艺对环境污染较小，合成的己酮可可碱纯度较高。
- 一种己酮可可及其合成方法应用
- [发明专利]一种利格列汀中间体的制备方法-CN201910109618.4有效
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谭回;李维平
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深圳市第二人民医院
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2019-02-11
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2022-04-01
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C07D473/04
- 本发明提供一种治疗II型糖尿病的利格列汀中间体(1‑[(4‑甲基‑喹唑啉‑2‑基)甲基]‑3‑甲基‑7‑(2‑丁炔‑1‑基)‑8‑[(R)‑3‑(叔丁氧羰基氨基)‑哌啶‑1‑基]‑2,6‑二酮‑2,3,6,7‑四氢‑1H‑嘌呤)的制备方法，在碳酸钾和PEG存在下，8‑溴‑7‑(2‑丁炔基)‑3,7‑二氢‑3‑甲基‑1H‑嘌呤‑2,6‑二酮和2‑氯甲基‑4‑甲基喹唑啉在有机溶剂中反应，向反应混合物中加入(R)‑3‑叔丁氧羰基氨基哌啶，反应完成，制备得到中间体化合物，收率和纯度得到了提高，缩短了反应周期，降低了生产成本，为最终得到高纯度利格列汀提供了保证。
- 一种利格列汀中间体制备方法
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