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[发明专利]天然苯甲醛的制备方法-CN200610030173.3无效
发明人：周文勇;叶金大 -专利权人：上海华盛香料厂
申请日： 2006-08-17 - 公布日： 2007-02-14 - 主分类号： C07C47/228 文献下载
摘要：本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法，包括如下步骤：将天然桂醛和碱性物质的水溶液加入上部设有精馏装置的反应器中加热反应，生成天然苯甲醛和乙醛，并通过精馏装置，采用精馏的方法，从精馏装置的顶部不断的除去反应过程中生成的天然苯甲醛和乙醛，排出的天然苯甲醛气体冷凝后部分回流，部分作为产品，送往后续的工段。本发明的优点是十分显著的，反应过程中，不断的排除反应生成的产物：天然苯甲醛和乙醛，因此反应系统中，原料的浓度较高，有利于反应的进行，反应效率较高，生产成本较现有技术下降了15％。同时，天然苯甲醛也不容易缩聚，保证了产品的质量。
天然甲醛制备方法

[发明专利]一种天然苯甲醛的生产方法-CN201010293920.9有效
发明人：李乐;黄亚东;邹志平;阮爱民 -专利权人：高要市华新香料有限公司
申请日： 2010-09-27 - 公布日： 2011-03-16 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种天然苯甲醛的生产方法，该方法是将肉桂醛和碱性水溶液置于反应釜中进行反醇醛反应，反应生成的含有天然苯甲醛产物的蒸汽通过一个三级冷凝系统进行分段控温冷却，随后于产品接收器中收集产物。本发明所述的天然苯甲醛生产方法将现有技术中的单个冷凝装置改进为三级冷凝系统，从而在保证天然苯甲醛产品的天然度和纯正气味的前提下，提高生产效率、降低能耗，克服现有的天然苯甲醛制备方法的缺陷。
一种天然甲醛生产方法

[发明专利]高纯天然苯甲醛的催化反应精馏生产方法及装置-CN201210256881.4有效
发明人：李洪;高鑫;李鑫钢;姜斌;张劲松;杨振明 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-07-23 - 公布日： 2012-11-07 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本发明的高纯天然苯甲醛生产的催化反应精馏技术方法及装置，其中肉桂油进料口设置在催化反应精馏段顶部，水蒸气进料口设置在催化反应精馏塔底部，水解产物天然苯甲醛从催化精馏塔塔顶采出，剩余残油从催化反应精馏塔塔底排出本发明的方法及装置的特点在于生产天然苯甲醛的反应物原料为肉桂油与水，采用本发明的方法生产天然苯甲醛无需先将肉桂油中的肉桂醛分离提纯，可直接使用肉桂油作为原料进行反应。本发明的优点在于将肉桂醛水解制天然苯甲醛的反应与苯甲醛提纯精馏分离两个单元操作，有机地耦合于一个设备中同时进行，既节省了设备投资，又减少了后续的操作费用。
高纯天然甲醛催化反应精馏生产方法装置

[实用新型]高纯天然苯甲醛的催化反应精馏生产装置-CN201220359391.2有效
发明人：李洪;高鑫;李鑫钢 -专利权人：天津大学
申请日： 2012-07-23 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本实用新型的高纯天然苯甲醛的催化反应精馏生产装置，其中肉桂油进料口设置在催化反应精馏段顶部，水蒸气进料口设置在催化反应精馏塔底部，水解产物天然苯甲醛从催化精馏塔塔顶采出，剩余残油从催化反应精馏塔塔底排出本实用新型的装置的特点在于生产天然苯甲醛的反应物原料为肉桂油与水，采用本实用新型的技术生产天然苯甲醛无需先将肉桂油中的肉桂醛分离提纯，可直接使用肉桂油作为原料进行反应。本实用新型的优点在于将肉桂醛水解制天然苯甲醛的反应与苯甲醛提纯精馏分离两个单元操作，有机地耦合于一个设备中同时进行，既节省了设备投资，又减少了后续的操作费用。
高纯天然甲醛催化反应精馏生产装置

[发明专利]一种天然苯甲醛的制备方法-CN202010072323.7在审
发明人：罗轩;郭子豪;秦祖赠;苏通明;谢新玲;纪红兵;谢度坤 -专利权人：广西大学
申请日： 2020-01-21 - 公布日： 2020-05-26 - 主分类号： C07C45/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法。95wt%以上的肉桂醛或肉桂油为原料，添加1~10%的单组分BaO催化剂，在鼓泡反应器中，在常压及–10~25°C的条件下，按照流量为300~900 mL/min通入臭氧，在低温下反应1~5 h，即得到苯甲醛粗品最后通过分子蒸馏装置，得到高纯度的天然苯甲醛。本发明的优点是：工艺简单，操作便捷；所用催化剂无毒无害，环境友好；肉桂醛得到充分利用，苯甲醛选择性好，收率高，并且苯甲醛天然度保持完好。
一种天然甲醛制备方法

[发明专利]一种天然香料氧化制备天然苯甲醛的方法-CN201910700845.4在审
发明人：李良龙 -专利权人：成都三香汇香料有限公司
申请日： 2019-07-31 - 公布日： 2021-02-02 - 主分类号： C07C45/40 文献下载
摘要：本发明涉及香料制备技术领域，特别是涉及一种天然香料氧化制备天然苯甲醛的方法，包括：步骤一、将天然苯甲醛前驱物与水加入鼓泡反应器中，再通入臭氧进行氧化，分相，得到有机相待用；步骤二、向有机相中加入还原剂水溶液进行还原反应，分相，再加入碱液中和，分相，得到天然苯甲醛粗品待用；步骤三、将苯甲醛粗品进行减压精馏，收集压力为200～220pa、温度为103～155℃的馏分，即得。本发明解决现有技术中天然苯甲醛的生产过程中臭氧无法在有水的环境中反应以及三废多的问题，在保证安全生产和总收率较高的情况下，降低能耗，提高产品的品质的同时，大大减少生产过程中三废的产生和处理难度。
一种天然香料氧化制备甲醛方法

[发明专利]从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法-CN201910503439.9在审
发明人：刘雄民;李伟光;张笮晦;陈耿;黄品鲜;马丽;赖芳 -专利权人：广西大学;广西庚源香料有限责任公司
申请日： 2019-06-11 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C11B9/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种从肉桂枝叶制备富含天然苯甲醛香料精油的方法。采用水扩散蒸馏提取精油技术与碱性水解技术耦合，实现从肉桂枝叶直接制备富含天然苯甲醛香料精油的方法。本发明利用水扩散蒸馏装置与碱性水解装置耦合，在原桂油生产设备基础上，把水蒸气蒸馏锅改造为水扩散蒸馏锅，并添加一个水解反应器便可进行，与现有的桂油(肉桂油)制苯甲醛工艺比较，投入少，工艺路线短、节约能耗，按桂枝叶计本发明制备的富含天然苯甲醛香料精油的得率可达0.7％以上，精油中苯甲醛的含量可达80％。
天然苯甲醛香料精油富含肉桂枝叶水扩散制备碱性水解苯甲醛桂油精油生产成本低水解反应器水蒸气蒸馏工艺路线生产设备蒸馏提取蒸馏装置直接制备装置耦合耦合桂枝叶肉桂油蒸馏锅得率能耗节约改造

[发明专利]一种高纯度天然苯甲醛的制备方法-CN201811400776.7在审
发明人：封宇;肖啸;肖亮 -专利权人：湖南湘硕化工有限公司
申请日： 2018-11-22 - 公布日： 2019-03-29 - 主分类号： C07C45/42 文献下载
摘要：本发明公开了高纯度天然苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：在碱性催化剂条件下，在缓慢滴加定量天然肉桂油精馏得到的肉桂醛，30分钟内加完，然后进行水解反应数小时；反应后中和碱液，水蒸气蒸馏分离得到粗苯甲醛；再采用低温、高真空快速精馏，得到高纯度天然苯甲醛。制得的苯甲醛，具有无毒害，抑菌等优点，是绿色的食品添加剂。
天然苯甲醛高纯度精馏制备碱性催化剂食品添加剂水蒸气蒸馏产品纯度缓慢滴加水解反应真空条件中和碱液苯甲醛副产物高真空肉桂醛肉桂油粗苯抑菌甲醛毒害

[发明专利]一种臭氧协同多相催化肉桂醛或肉桂油制备天然苯甲醛的方法-CN201510959866.X有效
发明人：秦祖赠;吴坚锋;蒋月秀;纪红兵 -专利权人：广西大学
申请日： 2015-12-21 - 公布日： 2017-11-07 - 主分类号： C07C45/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种臭氧协同多相催化肉桂醛或肉桂油制备天然苯甲醛的方法。的NiO、BaO、MgO、La2O3、SnO2两元或三元氧化物组分催化剂，在鼓泡反应器中，常压及‑10～30℃的条件下，按照流量为0.1 g/L～5 g/L通入臭氧，在低温下反应1 h～8 h，即得到苯甲醛粗品最后通过分子蒸馏装置，得到高纯度的天然苯甲醛。本发明的优点是工艺简单，操作便捷；所用催化剂无毒无害，环境友好；肉桂醛得到充分利用，苯甲醛选择性好，收率高，并且苯甲醛天然度保持完好。
一种臭氧协同多相催化肉桂制备天然甲醛方法

[发明专利]以桂枝叶、桂皮为原料直接生产天然苯甲醛的方法-CN200510019605.6无效
发明人：李伟光;粟桂娇;刘雄民;郭占京;周永红 -专利权人：广西大学
申请日： 2005-10-13 - 公布日： 2006-03-22 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：一种以桂枝叶、桂皮为原料直接生产天然苯甲醛的方法，将桂枝叶或桂皮切碎后放入蒸馏釜中蒸馏，蒸馏釜出口接水解反应器的入口，水蒸汽通过桂枝叶或桂皮时夹带了桂油，形成的混合汽和碱性催化剂接触，在气相的情况下进行水解反应，生成的苯甲醛与蒸汽一起从水解反应器出口输出，冷凝后得到粗苯甲醛产品。使用本发明的方法生产天然苯甲醛，只需在原桂油生产设备后面加一个水解反应器便可进行，与现有的桂油制苯甲醛工艺比较，投入少，工艺路线短、节约能耗，生产成本低。按桂枝叶算粗苯甲醛得率为0.5％。
桂枝桂皮原料直接生产天然甲醛方法

[发明专利]天然级苯甲醛的制备方法-CN201410600270.6在审
发明人：张淑芬 -专利权人：陕西启源科技发展有限责任公司
申请日： 2014-10-31 - 公布日： 2016-05-04 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本发明涉及一种天然级苯甲醛的制备方法，属于食品添加剂及其制备方法领域。所述天然级苯甲醛的制备方法，包括以下步骤：将原料肉桂油和碱催化剂投入到反应釜中并充分搅拌，通入N2保护，10分钟后启动加热，回流温度并持续搅拌下反应，反应产物经精馏分离后由精馏柱顶部馏出，水重新回到反应瓶中在精馏柱顶部馏出物干燥即得天然级苯甲醛。本发明所述的合成方法具有工艺简单、可操作性强，适用于工业化生产以及产品质量高等特点，经测定，本方法制得的天然级苯甲醛得率为81%,肉桂醛转化率为82%。
天然甲醛制备方法

[发明专利]一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法-CN201510562406.3有效
发明人：姚兴东;杨祖金;雷福厚;纪红兵 -专利权人：广西民族大学
申请日： 2015-09-07 - 公布日： 2017-01-25 - 主分类号： C07C45/78 文献下载
摘要：本发明公开了一种从含苯甲醛的水溶液中富集回收苯甲醛的方法。是一种采用溶剂萃取法从水中分离并以减压蒸馏法回收苯甲醛的方法，以高沸点溶剂月桂酸乙酯或棕榈酸乙酯为萃取剂从含苯甲醛的水溶液中萃取苯甲醛后，采用减压蒸馏法分离回收苯甲醛。2.萃取剂无毒不溶于水，对苯甲醛的萃取率高。3.采用减压蒸馏法蒸出苯甲醛。加热温度低，时间短，能耗小且有利于保持苯甲醛的天然度。4.萃取剂可循环使用。5.所得的苯甲醛可用于食品或药品中。
一种甲醛水溶液富集回收方法

[发明专利]一种天然苯甲醛的制备方法-CN201210228246.5有效
发明人：秦祖赠;苏通明;刘杰;范有圆;曾玉凤;刘自力 -专利权人：广西大学
申请日： 2012-07-03 - 公布日： 2012-10-10 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法，该方法是以肉桂醛为原料，添加0.5%～10%的经0.1～1.0 mol/L盐酸改性活性炭催化剂，于–10～30 ℃下，按每小时每1 g肉桂醛通入臭氧0.05～1.0g，进行臭氧化反应0.5～10 h，然后保持低温的条件下，滴加臭氧化物中间体于硫脲水溶液中进行还原反应，经离心分离，最后通过分子蒸馏装置，在温度60 ℃、压力100 Pa下进行分子蒸馏，得到纯度较高的天然苯甲醛本发明的优点是：工艺简单，操作简单，反应速率快，臭氧利用率高，反应过程绿色化，催化剂高效、廉价且无毒、易与产物分离，可保持苯甲醛的天然度，并且苯甲醛选择性好，纯度和收率高。
一种天然甲醛制备方法

[发明专利]天然香草醛组合物-CN202080055111.6在审
发明人： L·加雷尔 -专利权人：罗地亚经营管理公司
申请日： 2020-07-30 - 公布日： 2022-03-11 - 主分类号： C07C47/58 文献下载
摘要：本发明涉及天然香草醛组合物，其包含至少一种选自4‑((4‑羟基‑3‑甲氧苄基)氧基)‑3‑甲氧基苯甲醛和4‑羟基‑3‑(4‑羟基‑3‑甲氧苄基)‑5‑甲氧基苯甲醛的化合物。本发明还涉及一种用于获得根据本发明的天然香草醛组合物的方法。
天然香草组合

[发明专利]一种苯甲醛的制备方法-CN201710532001.4有效
发明人：秦祖赠;胡刚;罗轩;苏通明;纪红兵 -专利权人：广西大学
申请日： 2017-07-03 - 公布日： 2020-11-13 - 主分类号： C07C47/54 文献下载
摘要：本发明公开了一种天然苯甲醛的制备方法，以Fe、Mo、W、Mn、Ca、Al、Cu、Zn等的两种或三种复合氧化物作为催化剂，通入O2或空气为氧源，肉桂醛经260℃气化后，进入固定床反应器中，进行气固相催化连续反应，产物连续通过分子蒸馏装置，在60℃、100Pa下进行分子蒸馏，得到天然苯甲醛产品。本发明的优点是：工艺简单、新颖，操作简单，不需要使用溶剂，分离简便，反应速率快，反应过程绿色，苯甲醛天然度好，获得的产品纯度高。
一种甲醛制备方法

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